[发明专利]多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法

权利要求书

1.一种多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，具有以下步骤：

(1)硅片的清洗：

将p型单面抛光的单晶硅片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡35-45min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡25-35min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5-10min，再用去离子水洗净，最后将多孔硅放入无水乙醇中备用；

(2)制备硅基多孔硅：

采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，通过控制施加腐蚀电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的孔隙率、平均孔径及厚度，施加的腐蚀电流密度为55-70mA/cm²，腐蚀时间为5-10min，制备条件为室温并且不借助光照；

(3)利用水热法在多孔硅上原位生长三氧化钨纳米棒

首先配置反应液，分别称取3-5g钨酸钠和1-2g氯化钠，利用磁力搅拌器将上述化合物溶于70-80ml的去离子水中，再利用浓盐酸调节反应液PH值至2.1-2.5，随后将配置好的反应液倒入100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后再将步骤(2)制得的多孔硅插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将水热反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应3h；

(4)基于多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件的制备

将步骤(3)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.95%的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999%的氩气作为工作气体，本底真空度(4～6)×10^-4Pa，基片温度为室温，氩气气体流量为23～25mL/min，溅射工作气压为2～3Pa，溅射功率80～100W，溅射时间8～10min，在其表面沉积形成两个方形铂点电极；

(5)热处理多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件

将步骤(4)制得的多孔硅基三氧化钨纳米棒气敏传感器元件置于马弗炉中于500℃恒温热处理2h，为使所制得的纳米棒彻底氧化为三氧化钨。

2.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的p型单面抛光的单晶硅片为电阻率为10～15Ω·cm，厚度为300μm，(100)晶面的单晶硅片。

3.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的浓硫酸与过氧化氢混合液的体积比为3:1；氢氟酸与去离子水混合液的体积比为1:1。

4.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的氢氟酸与二甲基甲酰胺混合液的体积比为1:2。

5.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备的多孔硅平均孔径为1.5um，孔隙率为39.8%。

6.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)水热反应条件为180℃，3h。

7.根据权利要求1的多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)制备的多孔硅基三氧化钨纳米棒平均直径100nm,长度500nm。