[发明专利]一种用复合萃取剂从钛氯化烟尘和熔盐氯化渣中提取钪的方法有效

专利信息
申请号: 201310360181.4 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN103436700A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 李斌;龚凌云 申请(专利权)人: 连云港市丽港稀土实业有限公司
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B59/00;B01D11/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 222042 江苏省连云港市连云*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 萃取 氯化 烟尘 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种钪的复合萃取剂,其用于从钪的溶液中提取钪,其特征在于,具体组分的重量百分比为:5%~35%的P350,15%~45%的TBP,5%~35%的仲辛醇,5%~35%的煤油。所述P350为甲基膦酸二甲庚酯,所述TBP为磷酸三丁酯。

2.根据权利要求1所述的复合萃取剂,其特征在于,所述复合萃取剂的具体组成的重量百分比优选为:10%~25%的P350,25%~35%的TBP,15%~25%的仲辛醇,15%~30%的煤油。

3.一种利用权利要求1所述的复合萃取剂从钛氯化烟尘和/或熔盐氯化渣中提取钪的方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)向钛氯化烟尘和/或钛熔盐氯化渣中加入水进行浸取8-12h,过滤,得滤液和滤渣;

(2)对步骤(1)中得到的滤渣中加入氯化钙,进行焙烧,然后向焙烧后的滤渣中再次加入盐酸溶液进行浸取8-12h,过滤,得滤液;

(3)将步骤(1)和(2)中获得的滤液合并,采用所述复合萃取剂进行萃取,得萃取液;

(4)采用硝酸对所述萃取液进行反萃,向反萃液中加入碱液进行沉淀,过滤得钪碱饼;

(5)适量酸液完全溶解钪碱饼,向溶液中加入N235进行萃取,得萃余液;

(6)向萃余液中加入草酸与酒石酸的混合溶液,离心甩干,得沉淀;

(7)将步骤(6)所得沉淀重复进行步骤(5)和(6)得精制钪沉淀,对沉淀进行灼烧,即得氧化钪。

4.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛氯化烟尘和/或钛熔盐氯化渣与水的重量体积比为1kg:2~3L。

5.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述滤渣与氯化钙的重量比1:0.5~2,所述焙烧温度为550℃~950℃,所述钛氯化烟尘和/或钛熔盐氯化渣与水的重量体积比为1kg:2~3L。

6.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述滤液与复合萃取剂的体积比为1:0.25~2.5。

7.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述萃取液与硝酸的体积比为1:0.5~3.0;所述硝酸为2.0~6.0M;所述反萃液与碱液的体积比为1:0.5~2.5;所述碱液为2.0M的NaOH溶液、2.0M的KOH溶液、2.0M的Na2CO3溶液或2.0M的氨水;更优选的是2.0M的NaOH溶液。

8.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述酸液为盐酸溶液;所述N235与溶液的体积比为1:0.1~2。

9.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(6)中,所述草酸与酒石酸的混合溶液中草酸和酒石酸的浓度均为0.5M,体积比为草酸:酒石酸2:1。所述萃余液与草酸与酒石酸的混合溶液的体积比为1:0.1~2。

10.根据权利要求3所述提取钪的方法,其特征在于,在步骤(7)中,所述灼烧温度为650℃~950℃。

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