[发明专利]一种微纳米α-Fe2O3材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种微纳米α-Fe₂O₃材料及其制备方法。

背景技术

Fe₂O₃作为一种环境友好型、储量丰富、易得的氧化物，近年来，被用于太阳光降解水中有机污染物而成为可持续发展的绿色催化的研究热点之一。Xia（Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects,2010,1–5）等采用水热条件下合成了α-Fe₂O₃的片状结构，但需要用大量的抗坏血酸以及乙醇，因此价格不菲。Zhang（J.Alloys Compds.,2011,509,885–890）等同样采用水热法合成了α-Fe₂O₃的片状结构，其要求在PEG-600辅助、氢氧化钠调节pH以及随后退火处理的复杂条件下才能获得相态单一的α-Fe₂O₃的片状结构。Yang（J.Phys.Chem.B2006,110,11196-11198）等也是采用水热法，需要柠檬酸的辅助和氢氧化钠的调节才可获得形貌不是很规整的α-Fe₂O₃片状结构。Liu（Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,178-182）等采用乙醇为溶剂，加入少许水，在醋酸钠的辅助下采用溶剂热的方法获得了α-Fe₂O₃的六角片状结构。Zheng（Nanoscale,2011,3,4372-4375）等报道采用离子热合成方法制备了沿着片的边缘组装的聚集结构，该方法要在离子性液体[Pmim]I的存在下才可以实现。上述方法制备α-Fe₂O₃的方法仅能制备片状的结构，并且要求苛刻、成本高、适用性差、可控性不高，不利于广泛推广。

中国专利201010283476.2介绍了一种α-Fe₂O₃的制备方法。该制备方法是以铁氰化钾、氢氧化钠、表面活性剂为原料，采用水热方法获得了Fe₂O₃的柱状和花状结构，该制备过程操作比较复杂且用到了有害的原料铁氰化钾。中国专利98112890.4介绍一种以铁矿粉或氧化铁皮为原料，经粉碎至150—325目，加入0.5—1.5％的锰酸盐类、高级锰钴镍氧化复合物、氯酸盐或硝酸盐类催化剂，在回转式氧化反应器中，于600—980℃下反应1—3.5h后经水洗、干燥、微粒化可制得α-Fe₂O₃。可见其工艺比较复杂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种微纳米α-Fe₂O₃材料及其制备方法，微纳米α-Fe₂O₃具有圆柱状一维超级结构，可以用于制成气敏元件用于气体的检测，制备方法反应条件温和，所制的微纳米α-Fe₂O₃材料形貌均一、尺寸可控。

本发明采用的技术方案是：

一种微纳米α-Fe₂O₃材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe₂O₃柱高1.0-3.0微米，直径200-800纳米。

微纳米α-Fe₂O₃材料在制备用于气体检测的气敏元件的应用；所述气体为乙醇和/或甲醛。

一种微纳米α-Fe₂O₃材料的制备方法，步骤包括：

A、将铁盐用水溶解制得铁盐溶液，加入适量多元醇，于室温下搅拌均匀后置于反应釜中；

B、升温，于120～180℃下反应2～60小时，冷却至室温，将产物用水和乙醇洗涤干净，真空干燥至恒重，即制得最终微纳米α-Fe₂O₃材料；

所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.002-0.1mol/L；铁盐溶液与多元醇的体积比为1：0.01～8；

所述步骤B中真空干燥温度为50-70℃；

所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁铵、醋酸铁中的一种或几种；

所述多元醇选自乙二醇、1、3-丙二醇、甘油、1、4-丁二醇中的一种或几种，优选多元醇为甘油；