[发明专利]一种无酸高温重氮法生产酸性黄的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酸性染料的制备方法，特别是无酸高温重氮法生产酸性黄的制备方法。

背景技术

中性黄S-2G（C.I.酸性黄220、CAS：70851-34-2）是中性深三元色的重要组成色之一，具有高水洗牢度，匀染性好等优点，广泛应用于锦纶、羊毛的染色和印花。目前国内生产中性黄S-2G主要使用传统的重氮工艺（在强酸和低温条件下进行），重氮时耗酸量和耗冰量巨大，能耗大，并有HCl和氮氧化物废气产生；而且存在重氮完成时重氮盐析出、pH值低，对进一步偶合反应不利等难题。目前无酸高温重氮工艺技术目前还未见相关文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种创新地实现染料的无酸高温重氮化的方法，是目前染料制造的绿色生产工艺，具有产品收率高、三废产生少、产品质量好、生产成本低等特点。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种无酸高温重氮法生产酸性黄的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）重氮化：在亚硝酸钠过量下使2-氨基苯酚-4(2-羧基)磺酰苯胺与亚硝酸钠重氮化反应，反应后加入尿素去除多余的亚硝酸钠，得到重氮液，所述重氮化反应中不需要酸；

（2）偶合：将得到的所述重氮液与邻氯-N-乙酰乙酰苯胺偶合反应，得到偶合料；

（3）钴化：将所述偶合料与硫酸钴和双氧水反应，得到酸性黄产品。

在根据本发明的制备方法中，所述重氮化步骤中所述的2-氨基苯酚-4(2-羧基)磺酰苯胺与亚硝酸钠的质量比为1∶0.22～0.25。

在根据本发明的制备方法中，所述重氮化步骤中所述的2-氨基苯酚-4(2-羧基)磺酰苯胺与所述偶合步骤中所述的邻氯-N-乙酰乙酰苯胺的质量比为1∶0.68～0.70。

在根据本发明的制备方法中，所述重氮化步骤中所述的2-氨基苯酚-4(2-羧基)磺酰苯胺与所述钴化步骤中所述的硫酸钴和双氧水的质量比为1∶0.41～0.42∶0.01～0.02。

在根据本发明的制备方法中，所述重氮化反应温度为30℃～40℃，优选30℃～36℃，反应时间为0.5～1.5小时。

在根据本发明的制备方法中，所述偶合反应温度为16℃～25℃，优选18℃～22℃，偶合反应时间为1～2小时。

在根据本发明的制备方法中，所述钴化步骤在45℃～55℃进行。

在根据本发明的制备方法中，在所述钴化步骤中在反应终点后将体系升温至85℃～90℃，加入硅藻土或活性碳将产品过滤。

在根据本发明的制备方法中，在所述钴化步骤中加入碱至体系的pH=6.0～6.5。

在根据本发明的制备方法中，在所述钴化步骤中加入碱后在45℃～55℃保温1小时。

与现有技术相比，本发明及进一步设计的本发明技术方案的优点及技术效果如下：

（1）采用无酸重氮法，重氮化反应不需加入酸，利用原料本身的酸性进行重氮化，可以减少酸和碱的用量，减少废水的产生，降低生产成本。

（2）采用无酸重氮法，可以减少氯化氢废气和氮氧化物废气的产生。

（3）采用高温重氮法，可以提高反应的速度和重氮化收率，解决传统重氮盐析出、pH值低，对偶合反应不利等难题。

（4）采用高温重氮法，可以减少冰等能源的消耗。

（5）采用无盐高温重氮法，可大量减少无机盐的生成，增加偶合时物料的流动性，使得偶合时的传热传质得到大幅度改善，并且有利于钴化反应。

（6）过滤后可以直接喷干，减少了大量过滤废水和洗涤废水的产生。

附图说明

图1是本发明的无酸高温重氮法生产酸性黄的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体实施方式，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

本发明方法的相关步骤的反应过程如下：

（1）重氮化：

（2）偶合：

本发明在重氮化步骤中不使用酸，通过2-氨基苯酚-4(2-羧基)磺酰苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮液，然后将重氮液与邻氯-N-乙酰乙酰苯胺进行偶合反应得到偶合料，然后再将偶合料与硫酸钴和双氧水反应得到产品酸性黄220。