[发明专利]一种不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法

说明书

技术领域

 本发明涉及不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离技术。

背景技术

α氧化铝是氧化铝的稳定相。α氧化铝纳米颗粒具有广泛应用。在常规氧化铝陶瓷中添加 5%的氧化铝纳米颗粒可以改善陶瓷的韧性, 降低烧结温度。对氧化铝结构材料来说，若颗粒直径从10 μm减小到 10 nm，扩散速率将增至10⁹~10¹²倍，烧结温度可降低几百度。α氧化铝纳米颗粒具有良好的电绝缘性、化学耐久性、耐热性，抗辐射能力强，介电常数高，表面平整均匀，成本低，可用于半导体器件和大规模集成电路的衬底材料，从而广泛地应用于微电子、电子和信息产业。α氧化铝纳米颗粒由于其生物相容性好，在生物材料中也被广泛应用，所制备的陶瓷膜耐磨性高，稳定性好，广泛应用于人工骨、关节修复体、牙根种植体、折骨夹板等领域。

纳米颗粒的尺寸分布是影响纳米颗粒粉体性能的一个重要因素。α氧化铝纳米颗粒尺寸分布若太宽，在烧结的过程中伴随着大颗粒吞噬小颗粒，晶粒快速长大，影响粉体的烧结性能。对陶瓷膜而言，颗粒尺寸分布较宽，导致膜与基体结合不牢，陶瓷膜容易脱落，膜的表面也不光滑。作为衬底材料和生物材料而言，颗粒尺寸不均匀，容易在材料内部引入尺寸较大的气孔，严重影响材料的力学性能。因此，对尺寸分布较宽的α氧化铝纳米颗粒进行尺寸分离，得到不同粒径、尺寸分布窄的α氧化铝纳米颗粒粉体，具有重要意义。

纳米颗粒分离是一块崭新的科学领域，目前已有的分离手段主要利用溶剂的粘性梯度(Qiu, P. H.; Mao C. B.; Adv. Mater. 2011, 23, 4880-4885)和密度梯度(Chen, G.; Wang, Y.; Tan, L. H.; Yang, M. X.; Tan, L. S.; Chen, Y.; Chen, H.Y. J. AM. Chem. Soc. 2009, 131, 4218–4219)来进行分离，并取得了良好的效果。不过这两种分离技术操作都相当复杂，容易引入杂质，而且难以实现大规模的颗粒分离。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足的不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法。

本发明的不同尺寸α氧化铝纳米颗粒的分离方法是利用不同浓度的无机酸溶液，分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒。

本发明的方法，所用的酸最好是用盐酸，即将α氧化铝纳米颗粒分散到不同浓度的盐酸，分离得到不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，分离处理时：所用的稀盐酸浓度为0―1.25 M，所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例大于0.5ml/g,适宜选取的范围为0.5―4.0 ml/g，最佳值为1.0 ml/g。分离上清液中颗粒之时，需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0 M，最佳值是4.0 M。

本发明的方法可以是将待分离的α-Al₂O₃纳米颗粒粉体放置入第一浓度的稀盐酸溶液并经充分分散后进行第一次离心处理，然后分离出上清液，用浓盐酸将分离出的上清液酸度调为4.0 M，再次离心处理，经分离出上清液后所得到的沉淀即为第一步分离产物；将经第一次离心处理所得沉淀用第二浓度的稀盐酸并充分分散，再进行第二次离心处理，分离出经第二次离心处理后的上清液并将其酸度调为4.0 M，再次离心处理，经分离出上清液后所得到的沉淀即为第二步分离产物；再将经第二次离心处理所得沉淀用第三浓度的稀盐酸分散，重复前述过程，逐次分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，前述在过程中每次用于分散被处理物料的稀盐酸浓度大于后一次所用的用于分散被处理物料的稀盐酸浓度。

本发明的一个具体的方法中，所加入的各浓度的盐酸水溶液量为4ml，分离出的上清液再用浓盐酸设成4.0 M酸度，第一浓度的盐酸溶液为1.25 M，可分离出3.5 nm到10.5 nm的α氧化铝纳米颗粒；第二浓度的盐酸溶液为0.75M，可分离出6.1―17.2 nm的α氧化铝纳米颗粒；第三浓度的盐酸溶液为0.1 M，可分离出8.8―30.7 nm的α氧化铝纳米颗粒；第四浓度的盐酸溶液为0 M，可分离出12.5―70.3 nm的α氧化铝纳米颗粒。

本发明的优点是：

1）整个方法非常简单，可以很方便的对α氧化铝纳米颗粒粉体按不同尺寸进行分离；

2）在分离过程上不会引入杂质；

3）盐酸容易回收处理，分离作业中不产生污染。

4）可在产业中大规模应用，可以实现一定批量的粉体分离。

5）参数的小范围变化对结果影响不大，重复率高。

附图说明