[发明专利]一种由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂及其制备方法有效
申请号: | 201310349902.1 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN104371314B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 方乃照;王洪斌;顾晓华;支敏飞;宋庙东;坎伟涛;曹双根;韩冰 | 申请(专利权)人: | 骏马化纤股份有限公司 |
主分类号: | C08L77/06 | 分类号: | C08L77/06;C08K9/00;C08K3/04;C08G69/26;C08G69/28;C08G69/36 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 | 代理人: | 金辉 |
地址: | 215600 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 原位 聚合 芳香 聚酰胺 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂;其特征在于包括如下组分,按质量份计为:半芳香聚酰胺盐溶液5000~10000份,氧化石墨烯水溶液50~500份,助剂7~15份;所述半芳香聚酰胺的盐溶液由芳香族二酸和脂肪族二胺、以水为溶剂反应而得,其中芳香族二酸中包括苯二甲酸或间苯二甲酸,其量至少是二羧酸结构单元的60mol%;脂肪族二胺为6~12个碳原子的亚烷基二胺;所述助剂为5~10份的分子量调节剂和2~5份的催化剂;
上述由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将半芳香聚酰胺的盐溶液,氧化石墨烯水溶液,助剂加入反应釜;
(2)在温度220~280℃、压力1.5~2.5MPa下,原料反应1~5小时,搅拌速率10~100rpm;
(3)在温度230~290℃、压力-0.01~0.07MPa下,原料反应0.5~2.5小时,搅拌速率5~20rpm,挤出;
(4)将上述挤出物经过铸带、牵引、冷却和切粒干燥后获得由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂。
2.根据权利要1所述的由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂,其特征在于:所述分子量调节剂为一元羧酸、一元胺、酸酐及一元醇中一种或多种;所述催化剂为磷酸盐、次磷酸盐及次亚磷酸盐中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂,其特征在于:所述聚合半芳香聚酰胺树脂的熔点为270~310℃,玻璃化温度为90~110℃,相对粘度2.0~2.8。
4.根据权利要求3所述的由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂,其特征在于:所述石墨烯的片层在三层以内。
5.根据权利要求4所述的由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂,其特征在于:所述石墨烯的片层在二层以内。
6.根据权利要求4所述的由石墨烯原位聚合半芳香聚酰胺树脂,其特征在于:所述氧化石墨烯是先把石墨烯先进行氧化,即在表面接入羟基、羧基亲水基团,然后放入水中,获得分散良好的氧化石墨烯溶液。
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