[发明专利]一种从北沙参中提取法卡林二醇的方法无效
申请号: | 201310349870.5 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN103408398A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 张金芳;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京标科生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/048 | 分类号: | C07C33/048;C07C29/76 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 北沙参 提取 法卡林二醇 方法 | ||
技术领域
本发明属于生物技术领域,具体涉及一种从北沙参中提取法卡林二醇的方法。
背景技术
法卡林二醇为炔醇类物质,CAS号55297-87-5,分子量为C17H24O2,分子量为260.37。分子结构式:
北沙参为伞形科植物珊瑚菜(Glehnia lit-toralis F.Schmidt ex Miq.),以根入药。北沙参味甘甜,是临床常用的滋阴药,养阴清肺,祛痰止咳。主治肺燥干咳、热病伤津、口渴等症。现代研究发现,北沙参中含有香豆素、炔醇、苷类、多糖、有机酸等,其中法卡林二醇为北沙参中的指标性成分,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗疲劳及镇静等多种作用。
通过文献检索,法卡林二醇提取方法多采用有机试剂提取及硅胶柱分离,此类方法提取效率低,纯化过程复杂,产品收率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便的从北沙参中提取法卡林二醇的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种从北沙参中提取法卡林二醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取北沙参粉碎20-80目,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1-5ml/min/g原料,压力15-25Mpa,萃取时间1-3h,解析得萃取物;
2)上述萃取物用甲醇溶液溶解,过氧化铝柱,下柱液浓缩,浓缩液以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统,用高速逆流色谱分离,根据图谱收集收集流分,合并流分减压干燥即得。
所述步骤2)中的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水混合比例为:3-7:2-5:2-7:3-7,取上相为固定相,下相为流动相。
采用上述技术方案生产法卡林二醇,提取效率高,工艺简单易操作,而且对环境友好,易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
取北沙参2kg烘干,粉碎过40目筛,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为3ml/min/g原料,压力20Mpa,萃取时间2h,解析得萃取物用80%甲醇溶液溶解,过氧化铝柱,下柱液浓缩,得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按3:5:2:3混合,取上相为固定相,注入高速逆流色谱管,开转主机,转速800rpm,取下相做流动相,流速2ml/min,建立动态平衡后,进样,根据图谱收集收集流分,合并流分减压干燥,得油状物3.2g,含量98.5%。
实施例2:
取北沙参2kg烘干,粉碎过60目筛,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为1ml/min/g原料,压力25Mpa,萃取时间3h,解析得萃取物用90%甲醇溶液溶解,过氧化铝柱,下柱液浓缩,得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按4:3:5:4混合,取上相为固定相,注入高速逆流色谱管,开转主机,转速900rpm,取下相做流动相,流速3ml/min,建立动态平衡后,进样,根据图谱收集收集流分,合并流分减压干燥,得油状物3.7g,含量97.3%。
实施例3:
取北沙参2kg烘干,粉碎过80目筛,置于CO2超临界萃取罐中萃取,通入液态CO2,流量为2ml/min/g原料,压力15Mpa,萃取时间2h,解析得萃取物用80%甲醇溶液溶解,过氧化铝柱,下柱液浓缩,得浓缩液。取正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按5:3:5:3混合,取上相为固定相,注入高速逆流色谱管,开转主机,转速800rpm,取下相做流动相,流速1ml/min,建立动态平衡后,进样,根据图谱收集收集流分,合并流分减压干燥,得油状物2.8g,含量96.7%。
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