[发明专利]检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法有效

专利信息
申请号: 201310347848.7 申请日: 2013-08-09
公开(公告)号: CN103411808A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 谭毅;刘瑶;刘鑫业 申请(专利权)人: 青岛隆盛晶硅科技有限公司
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266234 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 检测 氧化 钛中硼 杂质 预处理 方法
【权利要求书】:

1.一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法,其特征在于向二氧化钛中加入硝酸和氢氟酸使其消解,加水稀释酸度后,加入丙二醇与硼元素络合,震荡静置用正己烷萃取硼的络合物后,静置分层,将上层正己烷相加热挥发完全,残渣加入硝酸后再加水稀释,最终定容后检测。

2.根据权利要求1所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)取样:称取二氧化钛0.5~1.0g样品于PTFE烧杯中;

(2)样品消解:向烧杯中加入质量分数为70%的硝酸2.0~3.0ml和质量分数为49%的氢氟酸1.0~2.0ml使样品消解完全;

(3)丙二醇络合硼:在消解液中加入水5.0~10.0ml稀释,量取丙二醇2.0~5.0ml加入烧杯中,震荡后静置;

(4)转移并分液:将烧杯中溶液倒入PP分液漏斗中,洗涤烧杯,将洗涤液并入到PP分液漏斗中;

(5)加入正己烷分层:在PP分液漏斗中加入正己烷5.0~7.0ml,震荡后静置分层,取上层正己烷相于新烧杯中;

(6)水浴加热挥发:对盛有正己烷相的新烧杯进行50~65℃水浴加热,直到液体挥发完全,烧杯内留下不能挥发的残渣;

(7)定容检测:在装有残渣的烧杯中加入质量分数为70%的硝酸1.0~2.0ml,加水1.0~5.0ml稀释,然后将该溶液转移至容量瓶中,洗涤烧杯,将洗涤液并入到容量瓶中,定容后,用仪器检测硼的含量。

3.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法,其特征在于步骤(3)中震荡采用超声波震荡3~5min,静置5~10min。

4.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法,其特征在于步骤(5)中震荡采用超声波震荡3~5min,静置5~10min。

5.根据权利要求2所述的一种检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法,其特征在于步骤(7)中仪器是采用ICP-AES或ICP-MS检测硼含量。

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