[发明专利]一种从石煤中提取钒的方法有效
申请号: | 201310347117.2 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103436715A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 李青刚;齐兆树;肖连生;张贵清;曾里 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B3/40 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石煤 提取 方法 | ||
1.一种从石煤中提取钒的方法,其特征在于,包括步骤:
1)石煤焙烧后的石煤焙烧料,用碳酸钠或碳酸钠和氢氧化钠混合溶液浸出,浸出的温度为10~100℃,得到含钒浸出液;
2)向浸出液中加入双氧水;
3)用体积比例的有机组合物40%~60%A+10%~30%B+20%~40%C对加有双氧水的浸出液进行萃取,萃取得到的有机相为负载有机相,水相为萃余液;
其中A为季铵盐,A的结构通式为[CH3(CH2)nCH2]3NX,其中,n=4~8,X为OH-、Cl-、SO42-、NO3-、CO32-、HCO3-中的一种;
B为仲辛醇和/或异辛醇,C为有机溶剂;
4)负载有机相用碳酸钠或氢氧化钠溶液反萃取,得反萃液;
5)含游离碳酸钠、氢氧化钠的萃余液返回浸出过程;
6)反萃液经沉钒-煅烧,得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳酸钠和氢氧化钠混合溶液中,碳酸钠质量浓度1~20%,氢氧化钠质量浓度0~10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)浸出的温度为10~100℃,浸出时间为0.5~5h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中碳酸钠和氢氧化钠混合溶液与石煤焙烧料的液固比为0.8~8:1质量比。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中双氧水加入量按H2O2:V2O5质量比为0.5~5:1加入。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中萃取的温度为10~45℃,萃取时间为1~30min,分相时间1~30min。
7.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中O/A为0.1~1:1。
8.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中有机溶剂为磺化煤油或260#溶剂油。
9.根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述碳酸钠溶液摩尔浓度为0.1~3mol/L,所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为0.2~4mol/L,O/A为1~10:1。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述碳酸钠溶液摩尔浓度为1~3mol/L,所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为2~4mol/L,O/A为1~8:1。
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