[发明专利]N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺有效
申请号: | 201310342797.9 | 申请日: | 2013-08-07 |
公开(公告)号: | CN103433074A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 刘国华;刘锐;程探宇;孔令玉;陈忱;徐向明 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J31/02;B01J32/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 韩国辉 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲苯 磺酰基 苯基 乙二胺 功能 空心 pmo 催化剂 制备 工艺 | ||
1.N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先将(1S,2S)-(+)-N-p-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(DPEN)溶于二氯甲烷中,使其温度保持在-5~0℃;
(2)然后将与DPEN等摩尔量的对(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺酰氯逐滴加入至DPEN的二氯甲烷溶液中,滴加速度为5~8滴/min;
(3)反应6小时之后旋干溶剂,得到(1S,2S)-(+)-N-p-对(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺,简称Ts-DPEN功能化硅源;
(4)将模板剂F127溶于1-2M盐酸溶液中,在10-15℃下以1000-1200r/min的速度搅拌30-40min;
(5)加入均三甲苯和氯化钾,搅拌120-150min;
(6)加入Ts-DPEN功能化硅源和双三乙氧基硅基乙烷,搅拌20-24h;
(7)100-110℃下陈化20-24h,抽滤,真空干燥60-65℃真空干燥10-20h;
(8)用乙醇对所得固体进行索氏提取3-4h,60-65℃真空干燥10-20h,得PMO空心球催化剂载体;
(9)将所得PMO空心球催化剂载体与催化剂金属分散于无水二氯甲烷,室温搅拌20-24h,除去溶剂,用二氯甲烷索氏提取,60-65℃真空干燥10-20h,得产物。
2.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,模板剂F127与均三甲苯、氯化钾的质量比为1:1~1.2:5~6。
3.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,模板剂F127与Ts-DPEN功能化硅源的摩尔比为6~10:1。
4.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源与双三乙氧基硅基乙烷的摩尔比为1:5-1:9。
5.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源和双三乙氧基硅基乙烷加入速度为90-95滴/min。
6.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源用二氯甲烷按照质量比为1:20~30的比例稀释。
7.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,所述催化剂金属包括五甲基环戊二烯铑二聚体、五甲基环戊二烯铱二聚体、二氯苯基钌(II)二聚体、六甲基苯合二氯化钌(II)二聚体和伞花烃二氯化钌二聚体。
8.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,所述催化剂金属为五甲基环戊二烯铑二聚体。
9.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,催化剂载体与催化剂金属的质量比为10~15:1。
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