[发明专利]N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201310342797.9 申请日: 2013-08-07
公开(公告)号: CN103433074A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 刘国华;刘锐;程探宇;孔令玉;陈忱;徐向明 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J31/02;B01J32/00
代理公司: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 韩国辉
地址: 200234 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲苯 磺酰基 苯基 乙二胺 功能 空心 pmo 催化剂 制备 工艺
【权利要求书】:

1.N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)首先将(1S,2S)-(+)-N-p-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺(DPEN)溶于二氯甲烷中,使其温度保持在-5~0℃;

(2)然后将与DPEN等摩尔量的对(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺酰氯逐滴加入至DPEN的二氯甲烷溶液中,滴加速度为5~8滴/min;

(3)反应6小时之后旋干溶剂,得到(1S,2S)-(+)-N-p-对(2-三乙氧基硅基)乙基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺,简称Ts-DPEN功能化硅源;

(4)将模板剂F127溶于1-2M盐酸溶液中,在10-15℃下以1000-1200r/min的速度搅拌30-40min;

(5)加入均三甲苯和氯化钾,搅拌120-150min;

(6)加入Ts-DPEN功能化硅源和双三乙氧基硅基乙烷,搅拌20-24h;

(7)100-110℃下陈化20-24h,抽滤,真空干燥60-65℃真空干燥10-20h;

(8)用乙醇对所得固体进行索氏提取3-4h,60-65℃真空干燥10-20h,得PMO空心球催化剂载体;

(9)将所得PMO空心球催化剂载体与催化剂金属分散于无水二氯甲烷,室温搅拌20-24h,除去溶剂,用二氯甲烷索氏提取,60-65℃真空干燥10-20h,得产物。

2.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,模板剂F127与均三甲苯、氯化钾的质量比为1:1~1.2:5~6。

3.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,模板剂F127与Ts-DPEN功能化硅源的摩尔比为6~10:1。

4.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源与双三乙氧基硅基乙烷的摩尔比为1:5-1:9。

5.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源和双三乙氧基硅基乙烷加入速度为90-95滴/min。

6.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,Ts-DPEN功能化硅源用二氯甲烷按照质量比为1:20~30的比例稀释。

7.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,所述催化剂金属包括五甲基环戊二烯铑二聚体、五甲基环戊二烯铱二聚体、二氯苯基钌(II)二聚体、六甲基苯合二氯化钌(II)二聚体和伞花烃二氯化钌二聚体。

8.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,所述催化剂金属为五甲基环戊二烯铑二聚体。

9.权利要求1所述的催化剂的制备工艺,其特征在于,催化剂载体与催化剂金属的质量比为10~15:1。

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