[发明专利]一种纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物，其结构式如下：

其中，R为Br或纤维素链；n的取值为300≤n≤800的整数；m为大于等于1的整数，x为0.90，y为0.04，z为0.06。

2.一种制备权利要求1所述纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物的方法，其特征在于，其是将单体异戊二烯通过电荷转移-原子转移自由基聚合反应接枝到纤维素主链得到的共聚物，该共聚物R为Br。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述共聚物的起始原料包括如下组分，按重量份计为：

纤维素     0.1～1.0份；

异戊二烯   15～30份；

溶剂       69～84份；

催化剂     5*10^-4份；

还原剂     1份；

配体       0.5份。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为溴化铜；所述还原剂为铜丝；所述配体是2,2'-二联吡啶或4,4′-二壬基-2,2'-二联吡啶；所述溶剂为体积比为1:2的N,N-二甲基甲酰胺和1,4-二氧六环的混合溶剂；所述纤维素为木浆粕、米浆粕、棉浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、蔗渣浆粕或麻浆粕中的任意一种或两种以上的混合物，所述木浆粕、米浆粕、棉浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、蔗渣浆粕或麻浆粕中的纤维素含量为90-100％；所述纤维素的聚合度为300-800。

5.根据权利要求2～4任意一项所述的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：用原子转移自由基引发剂改性纤维素得到纤维素大分子引发剂，将0.1～1.0份所述纤维素大分子引发剂溶解在69-84份溶剂中，加入15～30份异戊二烯单体，微量的催化剂，配体和还原剂；将该聚合溶液放入厚壁耐压瓶中，通氩气后密封110-130℃反应72-120小时,制得纤维素-接枝-聚异戊二烯。

6.一种制备权利要求1所述纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物的制备方法，其先将单体异戊二烯通过电荷转移-原子转移自由基聚合反应接枝到纤维素主链上，然后通过聚异戊二烯链末端之间的偶合反应得到的侧链末端交联的纤维素-接枝-聚异戊二烯共聚物，该共聚物R为Br或者纤维素链。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述共聚物的起始原料包括如下组分，按重量份计为：

纤维素     0.8～4份；

异戊二烯   16～19.2份；

溶剂       80份；

催化剂     2*10^-4份；

还原剂     1.5*10^-3份；

配体       1.8*10^-3份。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂是溴化铜，所述还原剂是抗坏血酸，所述配体是N,N,N',N'',N''-五甲基二亚乙基三胺；所述的溶剂为体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和1,4-二氧六环的混合溶剂；所述纤维素为木浆粕、米浆粕、棉浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、蔗渣浆粕或麻浆粕中的任意一种或两种以上的混合物，所述木浆粕、米浆粕、棉浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、蔗渣浆粕或麻浆粕中的纤维素含量为90-100％；所述纤维素的聚合度为300-800。

9.根据权利要求6～8任意一项所述的方法，其特征在于，其包括如下具体步骤：用原子转移自由基引发剂改性纤维素得到纤维素大分子引发剂，将1.0～5.2份所述纤维素大分子引发剂溶解在70-90份溶剂中，加入15.7～19.0份异戊二烯单体，微量的催化剂，配体和还原剂；将该聚合溶液放入特型瓶中，通氩气后密封50-90℃反应10-48小时,制得侧链末端交联的纤维素-接枝-聚异戊二烯。

10.根据权利要求4或8所述的方法，其特征在于，所述的纤维素为经过原子转移自由基聚合引发剂改性过的纤维素大分子引发剂，其制备方法包括如下具体步骤：

（1）取纤维素1-5份，1-烯丙基-3甲基咪唑氯盐离子液体50-80份，50-90℃真空干燥12-36小时；

（2）将步骤（1）所述述纤维素和离子液体混合，60-90℃溶解；

（3）将步骤（2）混合溶液冷却后加N,N-二甲基甲酰胺稀释得到淡黄色透明溶液；

（4）在冰水浴条件下，向步骤（3）所述溶液中缓慢滴加2-溴异丁酰溴10-15份；

（5）滴加过程完成后，室温反应24-40小时，并将产物沉淀在水中得到白色絮状产物，抽滤-水洗数次；

（6）将步骤（5）得到的白色絮状产物在40-60℃真空干燥20-40小时，得到纤维素大分子引发剂。