[发明专利]一种石英坩埚热涂氧化锆的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种石英坩埚热涂氧化锆的生产工艺，属于光伏领域。 

背景技术

随着光伏市场的变化，太阳能电池及光伏系统的成本持续下降并逼近常规发电成本，仍将是光伏产业发展的主题，从硅料到组件以及配套部件等均将面临快速降价的市场压力，太阳能电池将不断向高效率、低成本方向发展，我们研发的新型石英坩埚可以让我们的上游客户(单晶硅棒生产厂家)生产成本降低，单晶棒的品质得到提高。 

一般的高纯坩埚使用方法；先把高纯度的多晶硅原料放入石英坩埚内，通过石墨加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体(称作籽晶)插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，控制籽晶生长出一段长为100mm左右、直径为3～5mm的细颈，用于消除高温溶液对籽晶的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75～300mm，这个过程称为放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺；这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出，如果按使用22寸的坩埚推算的话，装料130KG，坩埚在高温情况下需要承受80个小时，这也达到一般高纯坩埚的极限，所以一般坩埚只能使用一次。 

随着拉单晶的技术提高，近年来不少大厂家自己研发了单晶2次投料的技术(在不停炉的情况下连续生产多根单晶棒)，要实施2次投料技术必须有耐高温性较高，寿命长的石英坩埚。 

发明内容

为了延长石英坩埚的使用寿命和重复使用，提高成品率，现有的技术中有采用在石英坩埚表面均匀制备出一层氢氧化钡涂层，大家都知道氢氧化钡在空气中反应性很高，易于与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钡，因而妨碍了对此物质的精确称重。此外，氢氧化钡在坩埚表面的均匀分布以及晶体生长事实上是不可控的。石英坩埚的转移或装卸可能会磨损氢氧化钡涂层。结晶是否按希望的方式发生通常是不可预知的，只有使用石英坩埚时才能得知。此外钡在石英坩埚中迁移率很小，造成在已知的石英坩埚中结晶的表面层厚度很薄，通常为50μm左右。这样的薄层在使用时很容易剥。 

氧化锆(ZrO₂)几乎不溶于水。相对密度5.85。熔点2680℃。沸点4300℃。性能具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、氧化锆熔点2700℃，化学稳定性好，2000℃以下对多种熔融金属、硅酸盐、玻璃等不起作用，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、机械、电子、光学、光纤通信、钟表饰品、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。 

鉴于目前存在的问题，本发明要解决的问题是用于单晶多次投料所能配套的内层为氧化锆的石英坩埚不仅可将一般坩埚的污染减少至1％以下，剩余的锅底料不必经过特殊处理和清洗，直接可100％回收使用，坩埚可以循环使用多次，大大提高生产效率，节约能耗，降低生产成本。 

鉴于此，本发明提供一种石英坩埚热涂氧化锆的生产工艺。 

工艺参数如下： 

起弧电压和电流 

电极间电压的大小决定了弧长或电极间距，这种间距有一个最佳值。 

弧太长时，由于SIO2蒸气等气体阻隔，将易断弧，此时电极响声大，震动大，易掉渣； 

弧太短时，电极烧失严重，产生黑烟，温度也低。 

因此，起弧电压很重要，线电压要大于180V才易气弧，起弧后相电压应维持在140-150V之间。 

优质电极所允许的最大电流密度一般按0.8-0.9A／mm2，以此可以计算出所需电弧电流。目前电极棒直径的确定是根据生产实践经验得出，亦可根据确定了的电流，按公式D=1.08I-2来确定电极直径 

离心成型的转速。 

转速低时，粉料不能靠离心力附于石墨模成型；转速太高时，则坩埚底部在离心力下甩向周边，造成底部偏薄。比较实用的计算公式：R=A／Di-2 

R-转速；A-常数；Di-粉料成型内径。 

附图说明

附图是本发明的工艺流程图。 

具体实施方式

参照附图，对本发明进行详尽的叙述：一种石英坩埚热涂氧化锆的生产工艺，它的工艺流程为：