[发明专利]离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，即涉及乙醛酸和愈创木酚为原料经缩合得3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的酸性水溶液，采用离心萃取方法回收缩合水溶液中过量愈创木酚的方法。

背景技术：

3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸，是合成香兰素的重要中间产品，香兰素是世界上产量最大的合成香料，也是重要的化工中间体，广泛应用于食品、日用化工、医药合成等方面。

乙醛酸和愈创木酚经缩合—氧化路线生产香兰素，是目前国内外先进的合成工艺。该工艺具有简单易操作、“三废”少、易处理，产率高等优点。在生产香兰素过程中，合成中间产品3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的缩合工艺要求原料愈创木酚过量，所以要进行缩合反应后水溶液中过量愈创木酚的回收，才能进行下步氧化工艺合成香兰素。

化学反应式（主反应）如下：

缩合工艺后得到含有5.5～6.0％的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液，其中原料愈创木酚含有1.8～2.2％。目前工业上一般采用苯做萃取剂，在转盘萃取塔中进行萃取，回收缩合水溶液中过量原料愈创木酚。该方法存在溶剂用量多、能耗高，且污染水质等不足。例如早期采用间歇萃取釜和转盘萃取塔进行萃取，溶剂苯用量一般在1.5～2.5倍体积的缩合水溶液，并且萃取温度偏高，一般在45～55℃间才能萃取达标。上述工艺的沉降分离原理不但使设备庞大，而且缩合水溶液和溶剂苯分离亦不彻底，在较高的萃取温度下又极易使中间产品3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸氧化，形成焦油，长时间运作易形成堵塞设备现象，严重影响后步氧化工艺进行。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种离心萃取回收3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸水溶液中愈创木酚的方法。控制适宜的流量比、离心转鼓转速，在较少溶剂和常温萃取下，萃取效率接近100％，萃取效果优于传统工艺，具有很好的工业化前景。

本发明所述的离心萃取回收酸性水溶液中愈创木酚的方法，其特征在于：乙醛酸和愈创木酚为原料经缩合得到含有5.5～6.0％的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸酸性缩合水溶液，其中原料愈创木酚含有1.8～2.2％。缩合水溶液从离心萃取机重相入口以0.2～1.5m³/h流量进入，溶剂苯以0.1～1.2m³/h流量进入萃取机的轻相入口，在保证一定通量状态下，缩合水溶液和溶剂苯流量比为1：0.4～1，控制离心转鼓转速1800～3000r/min下，进行常温离心萃取分离。两流体进入离心萃取机混台室，在混合室内被与转鼓同步的搅拌浆搅拌，使得两相很好地混合，达到传质的目的。混合室混合后的液体进入转鼓分离室，在离心力场下，两相互相分离。轻项出口流出富含愈创木酚的苯相，蒸馏回收溶剂苯套用，重相出口流出缩合液水相，进入下步氧化工序。萃取效率接近100％。

上述的方法，其所述的缩合水溶液流量0.3～1.3m³/h；溶剂苯流量为0.2～1.1m³/h。

上述的方法，其所述的通量控制为0.5～2.4m³/h。

上述的方法，其所述的缩合水溶液和溶剂苯流量比为1：0.40～0.85。

上述的方法，其所述的离心转鼓转速控制在2000～3000r/min，以便达到更好的分离效果。

上述的方法，其所述的离心萃取温度为18～25℃。

本发明与现有技术相比具有显著的进步和积极效果：

（1）本发明从3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸水溶液中回收愈创木酚，采用离心萃取方法，溶剂苯用量为0.4～0.8倍体积的缩合水溶液，仅为传统工艺用量的三分之一，降低了苯的消耗和能耗，节约了成本。

（2）常温条件下离心萃取，防止了热敏产物3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的氧化发生，长时间运作，设备没有堵塞、结焦现象。

（3）采用离心萃取方法，缩短了运作周期、简化了操作。萃取后的水相通过液相色谱分析愈创木酚含量在45ppm以下。萃取效率接近100％，萃取效果优于传统工艺。

具体实施方式：

现通过具体实施方式对本发明详细描述如下：

实施例1