[发明专利]合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体。该装置无需真空装置和冷却系统，在大气压下直接采用空气作为放电气体，一步合成完全晶化的纳米粉体。

背景技术

纳米粉体材料具有特异的性能和广泛的应用。例如，二氧化钛(TiO₂)粉体因具有光催化活性高且抗光腐蚀、化学性质稳定、难溶无毒和应用范围广等优点，是一种较理想的半导体光催化材料，具有自洁净、消除环境污染物、抗菌和除臭等多种功能。TiO₂光催化性能主要取决于其晶化度、相组成和比表面积（粒子大小和形貌）等因素，这与其合成方法或技术密不可分。纳米二氧化钛的制备方法主要分为液相法和气相法两大类。液相法的缺点是，间歇式操作，工艺费时繁琐，产生大量废液，污染严重等。气相法通常采用火焰燃烧或热等离子体(Thermal plasma)为热源的化学气相沉积技术。气相法通常一步完成，具有工艺流程短，自动化程度高等优点。但目前的气相法多为高温过程，因此存在能耗高，对设备的材质要求高（如抗氧化性、抗腐蚀性），需要复杂的快速冷却系统等缺点。中国发明专利ZL200710010884.9采用大气压介质阻挡放电冷等离子体(Cold plasma)，一步合成锐钛矿相二氧化钛纳米粉体，克服了上述高温过程带来的缺点，但存在晶化度不高、光催化活性较低的缺点。

由滑弧放电产生的暖等离子体(Warm plasma)，其放电从起始的准热平衡阶段自动快速转变为非热平衡阶段，兼具热等离子体和冷等离子体的优点。在准热平衡放电阶段，其电子密度通常高达10¹³-10¹⁴cm^-3；在非热平衡放电阶段，具有高度的非平衡性，即电子温度远高于气体温度。目前在国内外文献中，尚未见利用滑弧放电等离子体技术，一步合成纳米粉体的研究报导。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器。其无需真空装置和冷却系统，在大气压下可直接采用空气作为放电气体，一步合成完全晶化的纳米粉体。

本发明的技术方案是：

一种合成完全晶化纳米粉体的大气压滑弧放电等离子体反应器，该大气压滑弧放电等离子体反应器包括上电极和下电极，电极采用环形或筒状结构。直流或交流高压施加于其中一个电极上，另一个电极接地。含氧气体通过反应器的切向入口进入反应器形成涡流，旋转涡流推动两电极间的弧通道旋转滑动。前驱物随携带气由反应器上盖的中心引入，在绝缘筒中与旋转涡流一起流入滑弧放电区；滑弧放电区设有粉体收集筒，粉体收集筒获得晶化的纳米粉体，反应后气体由气体出口排出。

所述的前驱物可以为钛前驱物，所述的纳米粉体为纳米二氧化钛粉体；其中，钛前驱物可以是钛酸四异丙酯或四氯化钛等。

所述的上电极和下电极之间最佳距离为5–100mm。

所述的携带气可以为氩气、氦气或氮气等气体。

通过本发明获得的二氧化钛纳米粉体晶化完全，粒子主要为20～90nm的纳米球。二氧化钛纳米粉体晶相结构中大部分为锐钛矿相，小部分为金红石相，且可通过输入功率和气体流量对晶相组成进行调节。

本发明无需真空装置和冷却系统，在大气压下可直接采用空气作为放电气体，一步合成完全晶化的纳米粉体。在大气压下操作，一步完成，能耗低，连续运行，容易实现工业化大规模生产。

附图说明

图1为合成纳米粉体的滑弧放电等离子体反应器示意图。

图2为实施例1所得样品的X射线衍射图谱。

图3为实施例1所得样品的透射电子显微镜照片。

图中：1上电极，2下电极，3切向入口，4反应器上盖，5绝缘筒，6粉体收集筒，7气体出口;

A前驱物/携带气，B含氧气体。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。

实施例1.

滑弧放电等离子体反应器，采用外径14mm、内径10mm的不锈钢圆环作为上电极1，外径30mm、内径13mm、长度20mm的不锈钢筒作为下电极2。上下两电极间距为14mm。流量为1.5SLM的空气在常温下通过切向入口3进入反应器形成涡流。频率为4.8kHz的交流高压施加于下电极2上（输入功率分别为70W、100W和140W），大气压下产生滑弧放电等离子体。流量为100SCCM的N₂气携带雾化的钛酸四异丙酯（TTIP）由反应器上盖4的中心引入，在绝缘筒5中与旋转气流一起流入滑弧放电区，即可在粉体收集筒6中一步获得纳米晶二氧化钛粉体。图2为三种输入功率条件下得到的纳米晶TiO₂粉体的X射线衍射图谱，图3为输入功率为140W所得样品的透射电子显微镜照片。检测结果表明所得纳米TiO₂粉体的粒子为20-90nm纳米球，其晶相结构中大部分为锐钛矿相，小部分为金红石相。140W输入功率条件下制备的样品中锐钛矿相含量最高为96%，70W输入功率下制备的样品中锐钛矿相含量为60%。