[发明专利]全连续法生产七水硫酸镁的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种七水硫酸镁的生产方法，具体的说是一种利用高纯菱镁矿的全连续法生产七水硫酸镁的工艺。

背景技术

七水硫酸镁（又名泻痢盐，MgSO₄·7H₂O）是一种重要的无机化工产品，在农业、医药、微生物工业、轻工业、化学工业、印染工业、制药工业、电镀冶炼等领域都有着广泛的应用。目前，七水硫酸镁的制造工艺主要有两类：一类是利用硫酸和含镁矿物反应；另一类方法是直接采用含硫酸根和镁的矿物提取七水硫酸镁。其中硫酸和含镁矿物反应的方法一般是通过在含镁固体矿物中加入硫酸浸泡，再将该溶液结晶获得硫酸镁产品，或者是在含镁的卤水中加入硫酸。

在工业生产中，以高纯菱镁矿为原料，经低温焙烧后形成轻烧粉，并通过硫酸浸泡、结晶器冷却结晶的工艺生产七水硫酸镁，该工艺流程简单，被很多生产单位采用，但其生产过程多为间歇式，间歇式生产七水硫酸镁效率低、占地大、结晶器结壁严重、劳动强度大，已经越来越不能满足大规模的工业生产需要。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种设备占地小、无结晶器结壁现象、劳动强度小的可连续化操作生产七水硫酸镁的工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

全连续法生产七水硫酸镁的工艺，包括下列步骤，

A．将轻烧粉、硫酸溶液、水、蒸汽连续加入到反应器中进行化学反应，得到上清液和残渣；

B．将上清液连续送入到连续的结晶器中进行冷却结晶反应，并连续排出固液混合的晶浆；

C．将晶浆送入到固液分离设备中进行固液分离，分离后所得固态物质即为七水硫酸镁晶体，所得液态物质作为母液返回到反应器中继续参加反应。

本发明的改进在于：所述步骤A中的反应器为内置输送装置的至少由两个槽子串联构成的连续浸出槽，连续浸出槽两端的槽子分别为头槽和尾槽，步骤A中硫酸溶液、水、蒸汽是连续加入头槽中，轻烧粉是连续加入尾槽中；连续浸出槽的浸出液从头槽溢流出并依次进入下一个槽子后继续溢流直至尾槽中，尾槽的残渣通过连续浸出槽的输送装置送入到上一个槽子并直至头槽，尾槽的上清液送入到步骤B的结晶器中进行冷却结晶。

本发明的进一步改进在于：所述头槽底部的残渣再送入到过滤器中过滤，过滤所得液态物质作为母液返回到头槽中继续参加反应。

本发明的进一步改进在于：所述浸出液的温度为50～90℃，上清液的比重为1.2～1.5、pH值为6～8。

本发明的进一步改进在于：所述硫酸溶液的浓度为48～75%。

本发明的进一步改进在于：所述步骤B中的结晶器为连续进料和连续出料且冷源为循环冷却水或冷冻机组的可连续冷却结晶的结晶装置。

本发明的进一步改进在于：所述结晶装置是维持晶体稳定生长并可实现清液循环的OSLO结晶器或者晶浆循环型的DTB结晶器。

本发明的进一步改进在于：所述步骤C上清液进入到结晶器后的降温过程为瞬时降温，降温后的温度为2～47℃；步骤C中经固液分离设备得到的母液还可以部分直接返回结晶器用以调整结晶器工作状态。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

本发明的结晶器为连续性进料与出料的冷却结晶装置，可实现七水硫酸镁的连续化生产，大幅降低生产人员的劳动强度和克服结晶器严重结壁影响传热的弊端。且由于结晶器可实现连续化结晶操作，减小了设备的占地面积，降低了生产的成本，可满足大规模的工业生产的需要。

本发明反应器为连续浸出槽，反应后的残渣通过连续浸出槽内置的输送装置输送到上一个槽子后继续输送直至头槽，通过这一输送过程，轻烧粉中的含镁矿物质就可以与槽子中的硫酸溶液充分的反应，使得轻烧粉中的镁得到最大化的利用，减小了浪费，降低了生产成本，提高了生产的效率。

本发明在头槽中连续加入硫酸溶液、水、蒸汽，浸出头槽的浸出液通过溢流的方式流入到下一个槽子直至与轻烧粉反应的尾槽中，可以很好的控制反应溶液硫酸进入尾槽的速率，从而控制尾槽中轻烧粉与硫酸的反应速率，通过观察尾槽中反应情况，调节浸出液的溢流量，使得尾槽中的反应充分，尾槽中的上清液与残渣分离明显，送入结晶器中的上清液中混合残渣的含量很小，提高结晶器的结晶效果。且硫酸溶液、水、蒸汽加入到头槽中相当于一个反应液的配制过程，可以很好的控制反应液的硫酸浓度、反应液的温度，便于调节七水硫酸镁的连续化操作的工艺参数。