[发明专利]5A分子筛的活化方法

说明书

技术领域

本发明涉及分子筛的活化方法，具体地指一种5A分子筛的活化方法。

背景技术

材料在真空环境下会慢慢放出其吸附或吸收的气体，在低温绝热气瓶中，材料放出的氢气等会降低真空夹层的真空度并导致传热量的增大，因此，高真空低温绝热气瓶的真空夹层中常采用5A分子筛和氧化钯作为吸附剂，其中，氧化钯吸附材料放出的氢气后生成水，5A分子筛用来吸收水分。目前，市售的5A分子筛一般需经过活化处理才能正常使用，常用的活化方法为将5A分子筛加热至250℃持续8小时或加热至550℃持续4小时，经检测可知，用前一种方法活化后的分子筛的吸水率不超过10%，活化不充分，而采用后一种方法活化后的分子筛的吸水率也仅达14%且活化后的5A分子筛易碎，活化效果直接影响了5A分子筛功能的实现。因此，摸索出一种能有效活化5A分子筛的方法便极为必要。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种5A分子筛的活化方法，该方法能提高5A分子筛的吸水率，使5A分子筛能充分实现吸附功能，满足低温绝热气瓶吸附剂的要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种5A分子筛的活化方法，该方法包括以下步骤：

1）将5A分子筛放入干净无油污的容器后，连同容器一起放入活化炉中加热活化，控制活化温度在300～360℃，控制活化时间5～7小时；

2）将活化后的5A分子筛随炉冷却至140～160℃后出炉空冷；

3）将冷却后的5A分子筛置于干燥后的氮气氛围中密封存放，以防止空气中的水汽再被吸附进5A分子筛。

进一步地，所述步骤1）中，控制活化时间为345～355℃，控制活化时间为5.5～6.5小时。

更进一步地，所述步骤2）中，将活化后的5A分子筛随炉冷却至145～155℃后出炉空冷。

优选地，所述步骤1）中，活化炉为马弗炉。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

其一，本发明严格控制活化过程，优化活化温度，避免了现有技术中温度过低影响分子筛的吸附量，及温度过高破坏分子筛晶体结构的现象，提高了市售5A分子筛的活化效率，进而大幅增加了5A分子筛的吸附能力，使其符合用作低温绝热气瓶吸附剂的要求，从而提高了低温绝热气瓶的绝热性。

其二，用本发明方法活化后的5A分子筛性能优良，吸水率高，吸附性能稳定，分子筛不易被粉碎，并在实现5A分子筛充分活化的前提下，降低了能耗。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明并不限于下述实施例。

实施例1：

首先，将用于盛装5A分子筛的工装容器和密封存放5A分子筛的密封容器用丙酮清洗干净，以除去油污；然后，将10kg 5A分子筛装入洁净的工装容器中，并放入活化炉中进行加热活化，活化炉为马弗炉，控制活化炉内温度为350℃，活化时间为6小时，加热活化完成后随炉冷却至150℃后出炉空冷；最后，用干燥氮气将活化处理后的5A分子筛吸附剂按1kg每份密封存放在洁净的密封容器中。其中，氮气密封是采用液氮气化后的氮气，将低温氮气瓶汽化器出口接入密封容器中进行氮气置换。

经测试，该活化后的5A分子筛的吸水率为19.5%。

实施例2

首先，将用于盛装5A分子筛的工装容器和密封存放5A分子筛的密封容器用丙酮清洗干净，以除去油污；然后，将10kg 5A分子筛装入洁净的工装容器中，并放入活化炉中进行加热活化，控制活化炉内温度为300℃，活化时间为7小时，加热活化完成后随炉冷却至140℃后出炉空冷；最后，用干燥氮气将活化处理后的5A分子筛吸附剂按1kg每份密封存放在洁净的密封容器中。

经测试，该活化后的5A分子筛的吸水率为19.0%。

实施例3

首先，将用于盛装5A分子筛的工装容器和密封存放5A分子筛的密封容器用丙酮清洗干净，以除去油污；然后，将10kg 5A分子筛装入洁净的工装容器中，并放入活化炉中进行加热活化，控制活化炉内温度为360℃，活化时间为5.5小时，加热活化完成后随炉冷却至160℃后出炉空冷；最后，用干燥氮气将活化处理后的5A分子筛吸附剂按1kg每份密封存放在洁净的密封容器中。

经测试，该活化后的5A分子筛的吸水率为19.3%。

实施例4