[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液的检测技术领域，尤其涉及一种氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，目前已广泛应用，同时也是未来电动汽车能源的理想选择。

六氟磷酸锂电解液是锂离子电池的“血液”，肩负着锂离子的嵌入和脱出，从而实现能源传输功能，随着锂离子电池的快速发展，对电池相关材料的研究开展了大量的技术革新。为了满足电池发展新的技术要求，近年来国内电解液企业及研究机构开发了大量用于提高电解液性能的添加剂，如成膜添加剂、稳定剂、防气胀添加剂、高低温性能添加剂、高电压等功能添加剂。但由于这些添加剂用量比较小，不管是生产还是检测都没有受到供应商的足够重视；作为锂离子电池电解液的生产厂家在使用这些添加剂前需要对其品质进行检测控制，以满足各种标准。现有技术中，对于不同种类添加剂检测方法基本没有检测标准可遵循，使添加剂的检测方法成了一大难题。

氟代碳酸乙烯酯是在锂离子电池领域应用广泛的一种多功能添加剂，添加了氟代碳酸乙烯酯的六氟磷酸锂电解液形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解和提高电解液的低温性能。

电解液品质主要控制的是水分、HF等项目，锂离子电解液中的氟代碳酸乙烯酯产生的HF含量过高会严重影响整批电解液的品质，因此氟代碳酸乙烯酯中产生的HF自然成了其重要的品质监控项目。目前对氟代碳酸乙烯酯中HF的检测主要分为两个方法：(1)通过简单的滴定管，在水溶液中进行HF滴定；此方法简单，但氟代碳酸乙烯酯在水溶液中容易分解成HF，导致检测结果不准确，重复性较差；(2)通过电位滴定仪，在水溶液中滴定，该方法同方法(1)一样，氟代碳酸乙烯酯容易在水溶液中分解成HF，结果重现性不好，而且并不能反应出氟代碳酸乙烯酯的真实质量。

因此，亟需一种能够准确检测氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种操作简单快速、准确度高的六氟磷酸锂电解液中所用添加剂氟代碳酸乙烯酯中的氟化氢的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法，包括以下检测步骤：

a.将氟代碳酸乙烯酯溶解于非水溶剂中，所述氟代碳酸乙烯酯与非水溶剂的重量比为1:10～1:40，制得待测样品；

b.利用浓度为0.01～0.1mol/L的标准滴定剂对步骤a制得的待测样品进行滴定分析，滴定完成后读取滴定结果；

其中，所述标准滴定剂为高氯酸的冰醋酸溶液、甲醇钠的苯-甲醇溶液、三乙醇胺-DMC溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种。

其中，所述步骤a的非水溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水丙酮中的任意一种或两种以上的混合物。

优选的，所述步骤a的氟代碳酸乙烯酯与非水溶剂的重量比为1:20～1:30。

进一步优选的，所述步骤a的氟代碳酸乙烯酯与非水溶剂的重量比为1:25。

优选的，所述步骤b的标准滴定剂的浓度为0.01～0.05mol/L

优选的，所述步骤b的标准滴定剂的浓度为0.03～0.08mol/L。

进一步优选的，所述步骤b的标准滴定剂的浓度为0.04～0.06mol/L。

其中，所述步骤b具体为：在温度为0～20℃的条件下进行滴定分析操作。

优选的，所述步骤b具体为：在温度为5～15℃的条件下进行滴定分析操作。

其中，所述步骤b中，通过电位滴定仪对步骤a制得的待测样品进行滴定分析。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明提供了一种六氟磷酸锂电解液所用添加剂氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法，通过非水电位滴定法检测氟代碳酸乙烯酯中的氟化氢含量，避免了氟代碳酸乙烯酯遇水发生分解反应而生成新的HF，提高了检测结果的准确度，为判断氟代碳酸乙烯酯中的HF含量提供了新的可靠的检测手段；本发明的检测方法操作简单、重复性和准确度较好，对于锂离子电池电解液的添加剂氟代碳酸乙烯酯的质量控制具有极大的意义。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明进行详细的描述。

本发明的检测方法的原理如下：因氟代碳酸乙烯酯遇水会发生分解反应，生成HF，因而不能在水系中准确检测其HF含量。