[发明专利]一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氯化法钛白生产领域，更具体地讲，涉及一种加压沸腾氯化生产粗四氯化钛的方法。

背景技术

目前，二氧化钛的工业生产方法主要有硫酸法和氯化法两种。硫酸法是用硫酸分解钛矿成TiOSO₄，经净化、浓缩后钛液水解成TiO₂·H₂O，洗涤、过滤、煅烧后得产品，金红石产品需要表产流面处理。这种工艺的特点是原料来源广、品位要求低、生产技术容易掌握，但是其生程长、操作要求精细、“三废”排放量大。氯化法以天然金红石、人造金红石或高钛渣为原料，经加碳氯化、精制、氧化、表面处理后制得成品。这种工艺的特点是生产流程短、连续化操作、单系列装置规模大、“三废”排放少，但氯化法钛白生产技术难度大。

目前美国、日本的沸腾氯化生产技术最为先进，炉子的大型化为海绵钛、钛白大规模生产创造了有利条件，美国最大的沸腾氯化炉炉床直径达到了粗TiCl₄日产达到500t/台。由于日本、美国主要使用的是天然和人造金红石，富钛料品味高、杂质少，因此产量高、消耗低，“三废”少，劳动生产率高。而我国缺乏高品位的天然金红石资源和没有高品位人造金红石的生产，以我国的低品位钛铁矿为原料只能生产TiO₂含量为85％左右的高钛渣，目前国内仅存在中小型氯化炉（直径小于3m）生产粗四氯化钛，在钛白生产大型化过程中，遇到的最大困难是四氯化钛的制造技术，而采用上述高钛渣为原料生产粗四氯化钛更加困难。因此，亟需一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种利用大型高温沸腾氯化炉（φ4000mm以上）生产四氯化钛的方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法。所述氯化炉的直径在4000mm以上，所述氯化炉包括炉体和与炉体内部连通的进气口、加料口和排渣口，所述炉体被划分为稀相段、浓相段和炉底的气体初始分布段。所述方法包括以下步骤：将按重量计75～80份的高钛渣和20～25份的碳质还原剂混合均匀后形成混合料，然后将所述混合料从加料口喷入氯化炉内并与从进气口通入的氯气发生氯化反应；在所述氯化反应过程中，将所述氯化炉稀相段内气压与大气气压的压差控制为0.08MPa～0.10MPa，炉内固体物料的料层高度控制为2.8m～3.2m，料层温度控制在900℃～1050℃之间，并且，通过排渣和喷入新的所述混合料以保证高钛渣和碳质还原剂的重量之和占炉内固体物料重量的50%以上。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述高钛渣中粒径在0.15mm～0.30mm之间的占90%以上。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述高钛渣含有：TiO₂≥85%、FeO≤9%、Al₂O₃≤2.0%、CaO≤0.15%、MgO≤1.0%、SiO₂≤3%。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述碳质还原剂为石油焦，所述石油焦中粒径在0.30mm～3.0mm之间的占90%以上，所述石油焦按重量百分比计含有：C≥97.5%、S≤1%。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述方法采用双阀密封排渣，具体地，在与所述排渣口连接的排渣管上沿物料流出方向依次设置有第一阀门和第二阀门，排渣时，先打开第一阀门使物料进入第一阀门和第二阀门之间的管道内，然后关闭第一阀门，并开启第二阀门以使物料进入排渣罐。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述方法还包括在所述第一阀门与第二阀门之间的管道上、第二阀门与排渣罐之间的管道上设置辅助进气口，当第一阀门关闭、第二阀门开启后，从所述辅助进气口吹入惰性气体以促使管道内的物料进入排渣罐。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述方法还包括在通入的氯气中配比一定量的惰性气体进行流化，以将料层上方的空塔气速控制在0.5m/s～0.55m/s之间。

根据本发明的用于大型高温沸腾氯化炉生产四氯化钛的方法的一个实施例，所述惰性气体的加入量按重量百分比计占惰性气体和氯气加入总量的20%～30%。