[发明专利]一种手性锌配合物有效
申请号: | 201310322286.0 | 申请日: | 2013-07-29 |
公开(公告)号: | CN103342710A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 罗梅;邹雄斌 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;B01J31/22;C07F7/18 |
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地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 配合 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种锌性化合物及其制备方法,确切地说是一种手性L-苯丙氨醇氯化锌配合物的制备及合成方法。
二、背景技术
手性氨基醇锌配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在不对称Henry反应,二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-4】
参考文献:
1. Zheng, Bing; Wang, Min; Li, Zhiyuan; Bian, Qinghua; Mao, Jianyou; Li, Shuoning; Liu, Shangzhong; Wang, Mingan; Zhong, Jiangchun; Guo, Hongchao,Asymmetric Henry reaction catalyzed by a Zn-amino alcohol system,Tetrahedron: Asymmetry,2011,22(11),1156-1160.
2. Li, Zhi-Yuan; Wang, Min; Bian, Qing-Hua; Zheng, Bing; Mao, Jian-You; Li, Shuo-Ning; Liu, Shang-Zhong; Wang, Ming-An; Zhong, Jiang-Chun; Guo, Hong-Chao, Highly Enantioselective Addition of Trimethylsilylacetylene to Aldehydes Catalyzed by a Zinc-Amino-Alcohol Complex, Chemistry--A European Journal, 2011, 17(21),5782-5786, S5782/1-S5782/85.
3. Kim, Hun-Young; Oh, Kyung-Soo, Brucine-Derived Amino Alcohol Catalyzed Asymmetric Henry Reaction: An Orthogonal Enantioselectivity Approach, Organic Letters, 2009,11(24),5682-5685.
4. Chen, Chao; Hong, Liang; Wang, Quan; Zhang, Bang-zhi; Wang, Rui, Schiff-base amino alcohol-zinc complex for enantioselective addition of phenylacetylene to aromatic ketones, Chemical Research in Chinese Universities,2008, 24(3),306-311.
三、发明内容
本发明旨在提供手性三 [(S)-苯丙氨醇]氯化锌配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的手性锌配合物是由无水氯化锌与L-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
(I)。
化学名称:三[(S)-苯丙氨醇]氯化锌配合物,简称配合物(I)。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了一定的催化性能,其转化率达%。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成(L)-苯丙氨醇与无水合氯化锌以摩尔比3:1的比例进行反应,用电子天平称取(L)-苯丙氨醇2.265g(0.015mol)和无水合氯化锌0.6800g(0.005mol),加入到100ml的圆底烧瓶中,再加约35ml的无水乙醇作溶剂,加热、搅拌回流48h,趁热过滤,将滤液旋干,換溶剂配成饱和溶液,静置、自行挥发,一段时间后,析出适合用于X-单晶衍射测试的淡黄色晶体。
用石油醚充分冲洗3-4次,真空干燥30min,得到较纯的目标产物。
合成反应如下:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是手性三[(S)-苯丙氨醇]氯化锌配合物的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
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