[发明专利]一种氟化氢中微量水份的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种氟化氢中微量水份的测定方法。

背景技术

在一些由氟化氢参与的化学过程中，对氟化氢水份的要求比较严格，这就需要有稳定的方法来测定氟化氢水份。这种情况下，氟化氢中水份含量相对来说较低，通常在100ppm以内，更常见的是在50ppm以内。对于这种含微量水氟化氢的水份测定，温度常常对检测结果有着较大的影响，采取普通的水份测定仪直接进行检测，检测结果的准确性不好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种准确性和稳定性好的氟化氢中微量水份的测定方法。

为解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种氟化氢中微量水份的测定方法，其采用专用的测定装置，该测定装置包括装有铂电极的电导池、与电导池连接的电导仪、用于向电导池内通入待测液体的进液单元和用于将电导池内液体排出的排液单元，进液单元包括具有进口和出口的储液管、与储液管的进口相连通的第一进液管、设置在第一进液管与储液管的进口之间的第一进液阀、与第一进液管连通用于通入保护气体的进气管、设置在进气管上的进气阀、用于将储液管的出口与电导池连通的连通管、设置在所述连通管上的出口阀、与连通管连通的第二进液管、设置在第二进液管上的第二进液阀，所述的储液管外设有冷冻液夹套，冷冻液夹套内设有温度10℃~20℃的冷冻液。

进一步地，在所述储液管的出口与出口阀之间的连通管上连接有放液管，且在该放液管上设有放液阀。

根据本发明，第一液管与装有待检测氟化氢的存储源连通，用于通入待检测氟化氢液体；所述第二进液管用于通入待检测氟化氢液体和水的混合物（测试所用标准溶液）。

进一步地，测定装置还包括用于检测所述第一进液管内压力的压力检测装置。

进一步地，测定装置还包括用于检测所述第一进液管内液体温度的第一温度检测装置。

进一步地，氟化氢水份测定装置还包括用于检测连通管或电导池内液体温度的第二温度检测装置。

根据本发明的一个具体方面，所述的排液单元包括与电导池连通的导出管、分别与导出管连通用于回收氟化氢液体的氟化氢收集管和用于排出废酸的废酸排放管，在氟化氢收集管和废酸排放管上分别设有收集阀和排放阀。

优选地，导出管上设有流量调节阀，与该流量调节阀的出口处连接的管体是水平设置的，且该水平设置的管体的材质为全氟烷氧基树脂(PFA)。由PFA制成的管耐氢氟酸、通透性好，在测定氟化氢水份时便于观察管内的氟化氢是否连续均匀地流过电导池的电极检测段。

优选地，所述冷冻液夹套内的冷冻液的温度为14℃~16℃。

具体地，本发明的方法包括如下步骤：

（1）将待测的氟化氢液体和保护气体一起从第一进液阀处通入到储液管内，储液管内的氟化氢液体在夹套内冷冻液的作用下，维持在一个基本恒定的温度；

（2）绘制标准曲线：首先配制含不同水份的氟化氢标准溶液，并从第二进液阀通入，进入到电导池中进行测定，根据所测定的含不同水份的标准溶液所对应的电导率的值绘制标准曲线；

（3）、检测待测氟化氢液体的水份含量：关闭放液阀、第二进液阀，使出口阀打开，使储液管内的氟化氢液体经连通管连续进入到电导池中进行检测，将测试的电导率的结果代入到所绘制的标准曲线中，对应的水份含量即为氟化氢液体中的水份含量。

根据本发明的方法特别适于水份含量在100ppm以内，优选50ppm以内的氟化氢的水份测定。

由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明方法采用电导方法和专用的测定装置来测定氟化氢中微量水的含量，其中对于测定装置的进液单元进行了综合设计，特别是储液管和储液管外夹套的设计，保证了待测液体温度的恒定，提高了测定结果的准确性和稳定性。

附图说明

下面结合附图和具体的实施例，对本发明做进一步详细的说明：

图1为本发明采用的测定装置的结构示意图；

图2为实施例1所绘制的标准曲线；

图3为实施例2所述绘制的标准曲线；