[发明专利]镍钴铬氧化物磁性纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种尖晶石金属复合氧化物的制备，具体涉及镍钴铬氧化物磁性纳米粒子的制备方法。

背景技术

尖晶石的英文名称为Spinel，属于离子型化合物，其通式为AB₂O₄或者A_XB_1-XC₂O₄，其晶胞中有24个阳离子和32个阴离子，每个晶胞由8个面心立方单元晶胞组成。尖晶石的构造由等轴单元连接成架状，这种构造的特点反映在形态上通常是完好的八面体晶型，且解理。尖晶石构造中A-O、B-O、C-O是较强的离子键，且静电键强度相等，结构牢固，故尖晶石材料硬度大、熔点高、化学性能稳定，在高温下对各种熔体的浸蚀有较强的抵抗性。由于属立方晶系，它的导热性和热膨胀性在各个方向上都相同，且膨胀系数小，有良好的热稳定性。晶体格子中A位离子、B位离子和C位离子可以相互替换，结果导致其性质多变性，如磁学性能等等。其中A表示为占据四配位的离子，B为占据八配位的离子，在这种物质结构中，八面体子格子的数目为四面体格子的两倍，有众多的过渡金属离子可以填充到这种结构中去，由此可以更为方便地调节材料的磁性和各向异性。综上所述尖晶石是一种具有多种性质的材料，在诸多领域都有较高的应用价值，如颜料、磁性材料、陶瓷材料、防火材料和隐身材料等。

目前，纳米粒子的制备方法主要有共沉积法、多元醇还原法、沉淀氧化法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法。但是这些方法工艺复杂、生产周期长、产率低、产品粒径较大、成本高，另外存在产生大量有毒副产物，污染环境的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种镍钴铬氧化物磁性纳米粒子的制备方法，工艺简单、生产周期短、成本低，制备的产品粒径小。

本发明所述的镍钴铬氧化物纳米磁性粒子的制备方法，以甘氨酸为燃料，采用微波辅助燃烧法，步骤如下：

（1）将硝酸镍、硝酸钴和硝酸铬溶于去离子水中，加入卡拉胶和甘氨酸，加热搅拌，得黑色溶胶；

（2）微波加热黑色溶胶，使其充分燃烧，得黑色松散粉末状的粗产品；

（3）将粗产品洗涤、离心分离和80-120℃真空干燥处理得产品。

其中：

步骤（1）中硝酸镍与硝酸钴的摩尔数之和、硝酸铬、甘氨酸和水的摩尔数比值为1∶（1～1.2）∶（6～10）∶（150～300）；硝酸镍与硝酸钴摩尔数比值为1∶99～99∶1；卡拉胶的量占总溶胶质量的5～7.5%，加热搅拌的温度控制为60～90℃，时间3～5min。

步骤（2）中微波加热功率为300～500W，优选400W，时间为4～8min。

步骤（3）中离心分离的离心转速控制为5000～9000r/min，时间3～7min。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、工艺简单，反应条件易控制，原料易得，成本低，产率高，达90%以上；

2、生产周期短，本发明生产周期只有10～20min，与其它制备方法的10～25h反应周期相比，效果突出，利于提高生产效率，降低成本；

3、本发明所得产品质量好，粒径小，平均粒径为25～35nm且粒径均匀，与采用其它制备方法得到的产品粒径大于40nm又粒径不均匀相比，优势明显。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明的范围并不受实施例的任何限制。

实施例1