[发明专利]一种酸法提取钾长石中可溶性钾的方法在审

专利信息
申请号: 201310317664.6 申请日: 2013-07-26
公开(公告)号: CN103420399A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 钟林;陈鹏;钟国林;吴佳伟;常守平 申请(专利权)人: 成都化工股份有限公司
主分类号: C01D3/00 分类号: C01D3/00;C01D5/00;C01D7/00;C01D9/00;C01D13/00
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地址: 611400 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 长石 可溶性 方法
【说明书】:

技术领域

 本发明属无机化工领域,涉及一种提取可溶性钾的方法,尤其涉及一种酸法提取钾长石中可溶性钾的方法。

背景技术

氯化钾、碳酸钾、硫酸钾等可溶性钾离子化合物是工农业生产不可或缺的重要物资,对国民经济发展具有重要作用。

目前,我国钾矿资源的现状是:可溶性钾盐极缺,但难溶性的储量却比较丰富,尤其以钾长石为主的难溶性钾矿石储量大、分布广,一般氧化钾含量都大于10%,因此,开展难溶性钾提取工艺研究,以现有的钾长石等难溶性钾矿资源为原料,提取出国内生产自给的可溶性钾,具有重要的经济和战略意义。

目前,从钾长石中提取可溶性钾较为典型的工艺有:(1)高温煅烧法(如窑灰钾肥法等),存在能耗高,水耗高,三废排放严重;(2)微生物分解法,此种方法菌种培养周期长、规模化生产技术不够成熟。(3)氢氟酸提取法,此种方案由于氢氟酸腐蚀性大,对设备的要求高,且副产物太大,污染严重,应用局限较大;(4)离子交换法,污染小,产量高,但规模生产难度大,且成本高。

我国的科研工作者利用酸法从钾长石中提取可溶性钾取得一些进展,但仍然存在很大的局限性,主要如下:(1)中国专利ZL200710025493.4,用1~7%WT的强无机酸和高吸水树脂,及5~12倍钾长石质量的NaCl/CaCl2/Na2SO4在150~250℃,反应1~4小时,K2O提取率≥70%,采用此种工艺提取率低,树脂成本高,无实用价值;(2)中国专利ZL200410023558.8,利用氟硅酸作为助剂催化分解钾长石,以钾长石: 30%氟硅酸:98%硫酸为1:3~10:0.025~3的配比,在90℃~150℃温度条件下,常压分解1小时,K2O提取率可达99%,采用此种工艺需要消耗大量昂贵的氟硅酸,成本过高,难以规模化生产,无实用价值;(3)中国专利ZL200510019423.9,以钾长石:萤石:96~98硫酸为1:1~2:2~3的配比,在50℃~80℃温度条件下,常压分解制备钾氮复合肥,可溶性钾提取率可达85~90%,采用该专利的提取工艺,萤石用量偏大,废渣多,且常压很容易导致氟硅酸溢出,导致环境污染,无法应用于生产;(4)中国专利ZL200610019102.3,钾长石用30%HCl酸洗后,按钾长石:萤石:水:硫酸为1:2.4~2.5:1.8~2.2:3.5~3.6的配比,85℃~95℃温度下,反应1~3 h,常压分解制备钾氮复合肥,钾长石提取率可达95%,采用此专利的工艺,其技术问题与中国专利ZL200510019423.9类似,萤石用量偏大,废渣多,环境污染严重;(5)中国专利ZL200910015820.7,以钾长石:30%氟硅酸:98%硫酸为1:4.5:0. 5的配比,在100℃温度下,常压分解3小时,钾长石提取率≥70%;中国专利ZL201010586310.8,以钾长石:15~30%氟硅酸+HF为1:3的比例,在60~100℃温度下,常压分解4~6小时,制取98%含量的氟硅酸钾,以上两个专利所采用的技术方案,使用大量昂贵的氟硅酸,同时氢氟酸用量大,成本过高,实际应用难度大。

申请人长期从事钾长石的基础研究及可溶性粉钾盐的工艺研究,对钾长石的结构和理化性质拥有较为深入的认识。钾长石主要组份为铝硅酸钾结晶,其化学性质极为稳定,常温下,难溶于盐酸、硫酸等酸,只有氢氟酸,氟硅酸和强碱能够破坏铝硅酸钾稳定的晶格。我国现有的低温酸法提取钾长石中可溶性钾的方法,多局限于实验室研究阶段,且因生产成本过高,无法应用于实际生产。

发明内容

本发明针对现有可溶性钾提取工艺,尤其是低温快速提取可溶性钾的技术问题,提供一种工艺简单、助剂使用量小、产品质量好、提取率高、经济效益好、环境污染小的酸法从钾长石中提取可溶性钾的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种酸法从钾长石中提取可溶性钾的方法包括以下步骤: 

(1)将钾长石粉料、低浓度无机酸、助剂氢氟酸(HF)或者萤石(CaF2)直接投料,装于密闭的衬蒙乃尔400合金或衬四氟高压反应釜中反应;

(2)取出步骤(1)的生成物降温至室温,过滤;

(3)对步骤(2)中滤液进行减压蒸馏,蒸干、冷却后的固体即为可溶性钾盐。

本发明在上述技术方案的基础上,做了以下改进。

优选地,所述步骤(1)中的钾长石粉末、低浓度酸、助剂氢氟酸或者萤石的重量比为1:5~10:0.5~1。

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