[发明专利]溶剂热法制备铁氮纳米化合物

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物。

背景技术

随着磁记录向高密度方向发展，迫切需要开发高密度磁记录介质。金属磁粉研制成功并推向市场后，虽然磁粉表面氧化的问题可以通过表面钝化的方法来加以弥补，但在使用过程中仍存在磁性能逐渐降低的问题。要使金属磁粉表面完全钝化是不可能的。而且金属磁粉在使用过程中，还存在许多缺陷和不足。如：分散性差，制成磁带后易产生噪声。金属磁粉硬度不高，耐磨性差，所以长期使用难免会造成信号的减弱和丢失。

铁氮化合物的研究始于上世纪初期，当时主要研究金属材料的表面硬度、机械强度、疲劳强度、耐磨性及耐蚀性等。目的是为提高金属材料的机械性能和化学性能。Kim等人于1972年发现铁氮化合物Fe₁₆N₂具有优异的磁特性，其饱和磁化强度为2.8-3.0T，是目前所有材料中饱和磁化强度最高的。由于Fe-N化合物具有较好的磁特性，引起了世界研究者的极大关注，由研究材料的机械性能转移到研究材料的磁特性上来。在Fe-N系化合物中，随着Fe元素与N元素的比例不同，可生成一系列的铁氮化合物，如：FeN、Fe₂N、ε-Fe₃N、γ′-Fe₄N、Fe-N系化合物作为近些年来发展起来的磁性材料，有着广泛的应用前景。之前绝大部分研究者都是用溅射法，气体蒸镀法，化学气相沉积法等制备铁氮薄膜，往往存在制备工艺复杂、制备时间长、颗粒尺寸较大、成本较高的缺点。

本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。

发明内容

本发明的目的是提供一种溶剂热法制备铁氮纳米化合物。

它的步骤为：

1）将羰基铁溶解于有机溶剂中，铁元素的浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：（0.01-1）：（0.1-10），均匀搅拌混合；

2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至100-550℃保温1-50小时，得到沉淀物；

3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，得到铁氮纳米化合物。

所述的铁氮纳米化合物尺寸在0.01-50μm。

所述的有机溶剂为乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一种或几种。

所述的铁氮纳米化合物的饱和磁化强度为0.6-3.0T。

本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。

具体实施方式

本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。

本发明的具体步骤如下：

1）将羰基铁溶解于有机溶剂中，铁元素的浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：（0.01-1）：（0.1-10），均匀搅拌混合，有机溶剂为乙醚、丙酮、苯、甲苯、苯醛中的一种或几种；

2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至100-550℃保温1-50小时，得到沉淀物；

3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在0.01-50μm。

本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，得到的磁性粉末颗粒尺寸在0.01-50μm可控，粒度分布窄，该磁性粉末磁性能较高，饱和磁化强度为0.6-3.0T。

实施例1：

1）将羰基铁溶解于有机溶剂苯中，铁元素的浓度控制在1mol/L，然后加入水合肼和氨水，铁元素与水合肼、氨水的摩尔比为1：0.1：1，均匀搅拌混合；

2）将上述混合溶液放入反应釜中，加热至180℃保温40小时，得到沉淀物；

3）将沉淀物用去乙醇清洗3次后，放入真空干燥箱中，温度为120℃，保温3小时，得到铁氮纳米化合物，尺寸在0.1μm，饱和磁化强度为0.69T。

本发明采用溶剂热法制备铁氮纳米化合物，该方法方便、安全，该磁性粉末磁性能较高。

实施例2：