[发明专利]一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境水样处理技术，尤其涉及一种快速分离、测定环境水样中各种有机磷农药的方法。 

背景技术

有机磷农药（Ops）广泛用于世界各地防止虫害，增加作物产量等农业生产，但还存在一些危害：OPs一般都是有毒物质会对环境造成污染，特别是为了提高杀虫效果而大量滥用有机磷农药，又因农药稳定性强不易被分解导致有机磷农药在环境水体或农作物上大量残留，人体摄入后会抑制乙酰胆碱酯酶的活性，导致乙酰胆碱在人体组织中大量积累，胆碱能受体活性紊乱，而使有胆碱能受体的器官功能发生障碍而危害人体健康。因此，开发一种灵敏、快速、可实验室和现场检测的、并可用于普通家庭使用的检测方法迫在眉睫。 

目前，对有机磷农药检测使用最多的方法有气相色谱法（GC）、气相色谱与质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱与质谱联用（HPLC-MS）。国家标准方法中对有机磷农药的检测主要是GC，虽然这些方法定量分析的灵敏度和选择性高，测定结果可靠，重现性好，但存在一些不足，如它们操作复杂，所用试剂昂贵，样品需要预处理，并且需要熟练的技术人员和昂贵的设备，不可能实现现场检测更不可能实现家庭普及使用，故实际使用价值不高。也有研究者将乙酰胆碱酶引入薄层色谱中实现快速检测，但还存在一些缺陷，如：不能实现 多种有机磷农药同时检测，乙酰胆碱酶提取复杂、提取量少、且提取成本高难实现大批量生产，酶活性易失活。如中国专利申请号200710052773.4公开的有机磷农药快速检测试纸中生物酶的提取困难，容易失去活性，在实际使用中受到限制；而且只能测出水体中全部有机磷的总浓度不能达到分别测定的要求。因此，在环境分析领域中，发展一种快速、简便、普遍使用性高的有机磷分离检测方法仍然是一个挑战。 

发明内容

本发明的目的是提供一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法，不仅能够解决对水体中有机磷农药的检测，还能对水体中各种有机磷农药的快速、有效分离，实现每种有机磷农药的单一检测，适用于现场和实验室检测，实用性强。 

为实现上述目的，本发明的解决方案是： 

一种快速分离、测定水中有机磷农药的方法，其步骤为： 

步骤1、抗坏血酸修饰粒径为500nmTiO₂制备； 

步骤2、光催化薄层色谱板的制备：将质量比为2:3:14的抗坏血酸修饰粒径为500nm的TiO₂、硅胶G、0.5%（m/v）羧甲基纤维素钠搅拌均匀，涂布在2.5×10cm玻璃板上，于105-110℃下活化半小时，制得薄层色谱板； 

步骤3、有机磷农药的层析分离、显色测定： 

移取体积比为6.5:2:1.5:1.5的正己烷、丙酮、甲醇和水的混合剂为展开剂，避光层析12min，用太阳光光照20min，最后将钼酸盐溶液喷在板上避光显色。 

所述步骤1抗坏血酸修饰粒径为500nmTiO₂制备方法为： 

（1）制备粒径为500nm的TiO₂： 

（a）合成PS模版： 

在250ml三颈烧瓶中加入85ml水，10.47ml苯乙烯，0.5g AAEM，充氮气搅拌25-30min；然后往烧瓶中加入过硫酸钠溶液，70-80℃水浴加热22-24h，合成的粒径为450nm； 

（b）合成粒径为500nm的TiO₂： 

取1mL上述PS溶液于三口烧瓶，加入0.01g PVP，0.15ml水，72ml乙醇，超声15-20min后在搅拌下加入0.18ml TBOT，75-80℃回流反应3-4h，反应结束后用乙醇洗净，50-60℃真空干燥； 

（2）抗坏血酸修饰粒径为500nm的TiO₂：称取1.2-2g粒径为500nm的TiO₂于100mL烧杯中加入50mL pH=4浓度为100mg/L的抗坏血酸溶液，避光搅拌反应25-30min，反应、离心后将上清液倒掉后用超纯水离心洗涤三次，剩下的固体在50-60℃下烘干11-12小时后研磨。