[发明专利]基于硅胶磺酸为催化剂的N,N-二甲基甘氨酸酯的制备方法

权利要求书

1.基于硅胶磺酸为催化剂的N,N-二甲基甘氨酸酯的制备方法：所述反应以羧酸和醇为原料进行酯化反应，得N,N-二甲基甘氨酸酯；其特征在于：所述酯化反应的催化剂为硅胶磺酸，所述羧酸为分子式如Ⅰ所示的N,N-二甲基甘氨酸，所述醇的分子式如Ⅱ所示，所述N,N-二甲基甘氨酸酯的分子式如Ⅲ所示；

其中，所述醇是具有1～12个碳原子的脂肪族醇，分子式Ⅱ和分子式Ⅲ中的R中的碳原子等于1～12。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅胶磺酸是通过如下方法获得的：硅胶与氯磺酸以二氯甲烷为溶剂的介质中反应，脱出氯化氢，除去溶剂，得硅胶磺酸。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述磺酸以氯磺酸计，氯磺酸与硅胶的质量比为15-40：100。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甘氨酸的制备方法为：

将羟基乙腈与二甲胺在水介质中反应，碱化反应体系，得N,N-二甲基甘氨酸钠盐的氨溶液，脱氨后得N,N-二甲基甘氨酸盐溶液，调节pH为5±0.5，得N,N-二甲基甘氨酸；

或将甲醛、氰化钠和二甲胺在水介质中反应，得N,N-二甲基甘氨酸钠盐的氨溶液，脱氨得到N,N-二甲基甘氨酸盐溶液，调节pH为5±0.5，得N,N-二甲基甘氨酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所述N,N-二甲基甘氨酸、所述醇和所述硅胶磺酸混合，搅拌，加热回流，反应生成的水通过带水共沸蒸馏带出反应体系，剩余物为N,N-二甲基甘氨酸酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅胶磺酸再循环使用1-6次。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述硅胶磺酸与所述N,N-二甲基甘氨酸的质量比为5～20：100。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述醇是具有1～10个碳原子的直链脂肪族醇；或有1～12个碳原子的支链脂肪族醇。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述醇为低沸点醇时，所述N,N-二甲基甘氨酸与所述醇的摩尔比为1:4～7；所述醇为高沸点醇时，在所述高沸点醇中加入一定量的带水剂，带水剂与N,N-二甲基甘氨酸的质量比为1:0.4～1，N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比为1:2～5。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将所得N,N-二甲基甘氨酸酯提纯，所述提纯的方式为减压蒸馏或柱层析洗脱，得到高纯度的N,N-二甲基氨基乙酸酯。

11.硅胶磺酸在制备酯化反应的催化剂中的应用，其特征在于：所述酯化反应为N,N-二甲基氨基乙酸和醇进行的酯化反应。