[发明专利]一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种羧甲基纤维素钠的制备方法，具体涉及一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺。

背景技术

 羧甲基纤维素钠，简称CMC，是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC于1918年由德国首先制得，并于 1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936-1941 年，对 CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将 CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国 IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国 FDA 根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质：其吸湿程度与大气温度和相对湿度有关，当到达平衡后，就不再吸湿；

CMC水溶液具有优良的粘结、增稠、乳化、悬浮、成膜、保护胶体、保持水分、抗酶解以及代谢惰性等性能；CMC水溶液与锡、银、铝铅、铁、铜及某些重金属相遇时，会发生沉淀反应，CMC水溶液与钙、镁、食盐共存时，不会产生沉淀，但会降低CMC水溶液的粘度。CMC水溶液遇到酸时，会析出酸式CMC沉淀。但耐酸型CMC对酸溶液具有一定的抵抗力；CMC水溶液与水溶性动物胶、甘油乙二醇、山梨醇、阿拉伯胶、果胶以及可溶性淀粉等水溶液，均能互混共溶，CMC固状物在、苯、乙酸酯类、四氯化碳、蓖麻油、玉米油、花生油、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、三氯乙烷，汽油、甲乙酮、甲苯、二甲苯、松节油等物如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的 CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中，广泛应用于石油、化工、洗涤剂、陶瓷、卷烟、印染、纺织、食品、医药、电焊条等行业，有“工业味精”之称。 CMC的用途非常广泛、无毒、无腐蚀、对人体无害，不污染环境、粘结力强、不霉变、不生虫，可作为乳化剂、增稠剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、粘结剂等。

CMC的生产方法主要有：

水媒法：是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均匀、醚效低，生产出产品的粘度低。

溶媒法：又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法，按照反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。该方法的特点是反应过程传热、传质迅速、均匀；主反应速度快，副反应少，醚化剂利用效率较水煤法高10～20%；反应稳定性、均匀性提高，取代均匀性和使用性能大大提高，有机溶剂耗量大，设备投资大，生产成本高。

目前的技术中，提高CMC 产品的粘度的制备方法会导致其均匀性降低。

发明内容

本发明为解决现有技术中的缺陷，提供一种高粘度、高取代度、高纯度羧甲基纤维素钠的生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

1）在碱化捏合机内加入碱酒混合液约总量的20%降温到-6～4℃，再加入醚化剂约总量的25%，开启捏合机搅拌15分钟； 

2）投入聚合度在2400～2800的纤维素和余下80%的碱酒混合液，在30～60分钟内进行低温碱化,温度为-10℃～30℃，反应时间60分钟；

3）加入余下的75%醚化剂，进行高温醚化反应,反应温度为75℃～80℃，反应40～60分钟；

4）物料进入洗涤工序进行四道洗涤，洗涤溶剂为乙醇溶液，其使用的量为纤维素的10～15倍；

5）离心压榨进行固液分离：该步骤中离心机的转速为2000～2400转/分，压榨速度为6～10m3/小时；

6）将固体进入烘干工序，烘干合格后的物料进行粉碎，包装。

所述步骤1)碱酒混合液中氢氧化钠和乙醇的摩尔比是1:1.4～1.8。

所述步骤1)中的醚化剂为氯乙酸。

所述投入的纤维素与碱酒混合液总量的摩尔比是1:0.9～1.2。

所述醚化剂总量与纤维素的摩尔比是1:1.6～2.0。

所述的洗涤工序中四道洗涤的酒精浓度分别是50%～62%，55%～66%，60%～70%，65%～74%。

本发明的有益效果：本发明的工艺易操作，副产物少，产品得率高，操作简单，得到的产品粘度高、取代度高、纯度达到99.5%。

具体实施方式：