[发明专利]一种对硝基苯胺的连续化生产方法有效
申请号: | 201310309962.0 | 申请日: | 2013-07-19 |
公开(公告)号: | CN103420850A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 叶华明;胡章云;陈宝兴;陈百龙 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/10 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312368 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯胺 连续 化生 方法 | ||
1.一种对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在加压条件下,将稀氨水和液氨混合后,配制成30~44%浓度的氨水;
(2)将2台以上的高压氨解釜进行串联,向每台高压氨解釜中加入步骤(1)的得到的氨水,然后调节每台高压氨解釜温度为160~180℃,压力为4.0~8.0MPa;
(3)向首台高压氨解釜中连续输入对硝基氯化苯和步骤(1)得到的氨水进行氨解反应,从末台高压氨解釜中输出反应后的物料,反应后的物料先经过卸压回收气态氨,再经过连续分离和水洗得到所述的对硝基苯胺和母液。
2.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氨水的浓度为35~40%。
3.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(2)中,串联的高压氨解釜的台数为2~4台。
4.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的温度为165~175℃,所述的压力为5.0~7.0MPa。
5.根据权利要求4所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氨水的浓度为40%;
步骤(2)中,所述的温度为170℃,所述的压力为5.0MPa。
6.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的对硝基氯化苯和氨水的质量比为1:2~6。
7.根据权利要求6所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,所述的高压氨解釜的体积为1000~10000L;
步骤(3)中,所述的对硝基氯化苯的流量为300kg/h~3000kg/h;
所述的氨水的流量为600kg/h~10000kg/h。
8.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,步骤(3)中,将得到的母液打入氨回收釜,调节所述的母液的pH至碱性,然后升温脱氨,脱氨得到的氨气经氨吸收塔回收后得到稀氨水,脱氨得到的废液进行浓缩、结晶得到无机盐。
9.根据权利要求8所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,调节所述的母液的pH至12~13。
10.根据权利要求9所述的对硝基苯胺的连续化生产方法,其特征在于,回收得到的稀氨水返回步骤(1)用于配制氨水。
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