[发明专利]铁含量较高的MgFe二元类水滑石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及属于材料化学、化工技术领域，尤其涉及铁含量较高的MgFe二元类水滑石及其制备方法。

背景技术

目前，水滑石分子组成是[Mg₆A1₂(OH)₁₆ ]CO₃·4 H₂O，它是一种阴离子型层状化合物。水滑石中的Mg²⁺、Al³⁺ 被M(Ⅱ)为二价金属离子、M(Ⅲ)为三价金属离子同晶取代得到结构相似的一类化合物，称为类水滑石（HTlc），又称层状氢氧化物。通式可表示为[M(Ⅱ)_1-xM(Ⅲ)_x(OH)₂]^x+A_x/n^n-·mH₂O，其中，M(Ⅱ)为二价金属离子，如Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺等；M(Ⅲ)为三价金属离子，如 A1³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺、La³⁺等；A是价数为-n的阴离子，如Cl^-、OH^-、NO^-、CO₃^2-、SO₄^2-以及有机阴离子；x是M(Ⅲ)与[M(Ⅲ)+ M(Ⅱ)]的摩尔比，m是结晶水量。

由于可以经过客体分子插入和修饰后的主体无机层表现出丰富的物理和化学性质，它们在催化剂、催化剂载体、阻燃剂、杀虫剂、 污水处理剂、电流变调节剂、医药、医药载体等众多领域具有广泛的应用。研究最为广泛的类水滑石主题层板为MgAl或ZnAl类型，由于当主体层板中引入过度金属离子Fe³⁺时，其潜在的光电磁等特性可赋予LDHs一些独特的性能，MgFe-LDHs的合成与研究也越来越受到人们的关注。

在对不同离子组成的类水滑石研究中发现x在0.17~0.4范围内将得到纯LDH样品，从而有些研究者得出了当x <0.2时将出现二价金属离子氢氧化物，x>0.4时将出现无定形化合物和三价金属离子化合物的结论。以往文献中关于MgFe二元类水滑石的报道x均在0.17~0.4范围内，合成的MgFe二元类水滑石中x>0.4的MgFe二元类水滑石则未见报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种物相单一、结晶度高的铁含量较高的MgFe二元类水滑石。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种生产成本低、工艺简单、易于操作的铁含量较高的MgFe二元类水滑石的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的铁含量较高的MgFe二元类水滑石，分子组成为[M(Ⅱ)_1-xM(Ⅲ)_x(OH)₂]^x+A_x/n^n-·mH₂O的层状氢氧化物；其中，M(Ⅱ)为二价金属离子Mg²⁺，M(Ⅲ)为三价金属离子Fe³⁺，A为-n的阴离子，x是M(Ⅲ)与[M(Ⅲ)+M(Ⅱ)]的摩尔比，m是结晶水量，其特征在于：所述Mg²⁺与所述Fe³⁺的摩尔比≤1.5，0.4<x<0.5，A为OH^-、CO₃^2-，m=0~10。

如上所述的铁含量较高的MgFe二元类水滑石的制备方法，包括以下步骤：

⑴将可溶性镁盐、可溶性铁盐配成镁离子浓度≤1.5 mol/L、铁离子浓度≤1.0 mol/L的混合溶液；

⑵在常压、反应温度为25~95℃、搅拌速率为100~600 rpm的条件下，以1~10 ml/min的恒定流量向所述混合溶液中加入碱溶液进行沉淀反应，并使得反应终点pH值在8~10之间，即得反应后的料浆；

⑶将所述反应后的料浆转移至高压反应釜内，在水热反应温度为100~260 ℃、搅拌速率为100~700 rpm的条件下反应1~6h，得到粗产品；