[发明专利]提纯铯盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铯盐提纯一种新的工艺方法。

背景技术

铯是一种稀有金属，其盐类在电子、医药、原子能、石油化工、钻井等方面得到了越来越多的应用，在电子等行业，要求铯盐有较高的纯度，以前的提纯工艺存在以下问题：

1、合成大多数铯盐，比如氯化铯、硫酸铯、氟化铯、溴化铯等，通常用碳酸铯为原料与相应的酸反应，这些铯盐溶解度都非常高，15℃时的溶解度数据大致如下：

 氯化铯硫酸铯氟化铯溴化铯碳酸铯草酸铯氢氧化铯溶解度g/100g水162190367110260282.9395.5

对产品中的可溶性杂质，比如钠、钾、氯等阴离子，十分难于去除，如果用重结晶的方法提纯，由于产品本身溶解度都非常高，母液量必须控制极少才能够保证收率，但这样的提纯效果就十分有限，对要求较高的产品，必须经过多次重结晶，才能够达到要求，钠、钾及可溶性阴离子就会富集到母液中，无法进行处理，特别是用重结晶的方法提纯碳酸铯，由于碱性很强，对设备的耐腐蚀性要求较高，并且很难得到可以分离出一定量母液的固体产品。

2、制取高纯度的铯盐，也有采用先重结晶提纯硝酸铯的方法，利用硝酸铯溶解度温差梯度较大（100℃ 196.8,0℃ 9.16）的原理进行提纯，提纯效果的确非常理想，但要生产其它铯盐，必须除去硝酸根；

上述方法要产生硝酸铯母液，其中杂质也产生富集，不能够循环使用，使铯产生浪费，生产成本上升；在与草酸反应和煅烧时会放出巨毒的氧化氮气体，对环境、人体、设备会造成损害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯铯盐的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

（1）将除杂剂加入到纯水和铯盐的混合物中，搅拌0.2～8小时，过滤，然后加入重量浓度为30-80%的酒石酸水溶液，搅拌0.2～12小时，冷却到25℃以下，优选5～25℃，固液分离，收集酒石酸氢铯和母液；

所述铯盐选自碳酸铯、氯化铯、氟化铯或硫酸铯等；

所述铯盐中，铯盐的重量含量为80.0-99.9%；

所述酒石酸选用工业级、分析纯或优级纯，优选采用L-酒石酸或D-酒石酸；

所述的除杂剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡等；

组分的重量比为：

粗铯盐∶水∶重量浓度为30-80%的酒石酸水溶液

＝1∶0.4～2.0∶1.16～3.67；

除杂剂∶铯盐＝1∶100～1000，重量比；

必要时将母液进行蒸发，冷却后进一步回收酒石酸氢铯沉淀，也可以将母液返回到前面步骤，用于溶解碳酸铯和酒石酸；