[发明专利]一种β环糊精与磁性氧化石墨烯复合物及制备方法与应用无效
申请号: | 201310302175.3 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103341350A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 王慧;刘云国;胡新将;曾光明;李婷婷;李华英 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48 |
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地址: | 410082 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环糊精 磁性 氧化 石墨 复合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种β环糊精与磁性氧化石墨烯复合物,其特征在于:所述复合物包括磁性氧化石墨烯基体,所述磁性氧化石墨烯基体上通过乙二胺嫁接了β环糊精。
2.一种如权利要求1所述的β环糊精与氧化石墨烯磁性复合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将1.0~5.0g石墨、1.0~5.0gK2S2O8、1.0~5.0gP2O5和1~20mL H2SO4混合后在水浴加热至60~100℃,反应1~8h后加入0.2~1.0L超纯水,冷却后放置5~24h,用超纯水清洗去除残留的酸,在40~80℃真空干燥,将干燥后的产物加入80~150mL温度为0~10℃的H2SO4(95~98%)中,再加入1.0~5.0gNaNO3,5~25gKMnO4,并在0~20℃下振荡1~8h,然后在20~50℃反应1~5h,再加入0.1~0.5L水保证反应温度控制在80~100℃,继续振荡2~10h,再加入0.4~1.0L水和10~40mLH2O2(20~40wt%),室温下振荡1~4h,再用HCl(5~20%)和水反复清洗,再在30~60℃下超声1~3h,定容后得到浓度为1~10g/L的氧化石墨烯;
(2)在室温下,将0.005~0.02mol的FeCl3与0.002~0.01mol的FeSO4融入100~150mL超纯水中,加入100~300mL步骤(1)所述的氧化石墨烯溶液中,迅速加入10~100mL氨水(30~90%)调节pH为9~11,并在70~100℃条件下持续搅拌10~60min,使溶液冷却至室温,再用超纯水清洗至中性,定容后得到浓度为1~10g/L的磁性氧化石墨烯;
(3)在室温下,将10~500mg的β环糊精溶解到10~500mL水中,加入1~20mL乙二胺,在温度为0~40℃的条件下反应1~48h,得到氨基化环糊精;
(4)将1~10mL氨水加入50~100mL步骤(2)所述的磁性氧化石墨烯溶液中,室温下搅拌1~50min,再加入步骤(3)所述的氨基化环糊精,50~100℃下搅拌反应1~48h,将得到的产物用乙醇和超纯水清洗多次,定容后得到浓度为1~10g/L的β环糊精与磁性氧化石墨烯复合物。
3.一种如权利要求1所述的β环糊精与氧化石墨烯磁性复合物应用于去除六价铬离子的方法,包括以下步骤:向含浓度为5~100g/L的六价铬废水中加入该复合物,复合物使用量为0.1~1g/L,在10~50℃下振荡吸附反应一段时间后,用磁铁将复合物与废水分离,完成对六价铬离子的去除。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述吸附反应的pH值优选为3~8。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述吸附反应时间优选为1~48小时。
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