[发明专利]一种[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法。 

背景技术

近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。含氮杂环化合物作为中间体广泛应用于医药、农药、色素、感光、染料、储能、导电和生物模拟材料等。5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯具有独特的生物活性，以其为原料为合成的[Mn(L)(AcO)]·(HAc)，（H₂L=1-(6-氯吡啶)-5-氧-4,5-双氢-1氢-吡唑-3,4-二羧酸）配合物具有较好的抗菌与抗癌活性。具有重要的潜在用途。 

发明内容

本发明的目的就是为合成应用较广泛的含氮杂环化合物5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的过渡金属配合物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的原位合成方法。 

具体步骤为： 

（1）将0.15-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25-0.5 克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。 

本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 

附图说明

图1为本发明实施图。 

图2为本发明发生原位反应后的配体H₂L分子结构图。 

图3为本发明[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的结构图。 

具体实施方式

实施例1： 

（1）将0.15克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25克分析纯二水醋酸锰溶于10毫升无水乙腈溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80°C下反应60小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[MnL(AcO)]·(HAc)。 

实施例2： 

（1）将0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和 0.5 克分析纯二水醋酸锰溶于15毫升无水乙腈溶液中。

（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在90°C下反应72小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。