[发明专利]一种粗碘提纯工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及分离，具体是涉及粗碘的提纯。

背景技术

 碘作为重要的无机化工原料之一,在国民经济中有着举足轻重的地位,目前,纯度高的精碘在世界范围内都属于紧缺资源。申请人曾申请过申请号为200810068752.6《一种工业粗碘精制的方法》的专利，该技术方案能够达到较好的效果，但含碘蒸汽的尾气或逸出含碘气体若直接排放不仅造成碘资源的浪费而且对环境也会造成危害。本发明采用是加入化学物质进行除杂，用压缩空气作碘蒸汽的吹出剂和气化剂，来对碘在升华法中进行提纯，得到碘含量≥99.5%的精碘。

 经过检索，目前尚无用加入化学物质进行除杂，用压缩空气作碘蒸汽的吹出剂和气化剂，对碘进行提纯发明的专利申请件。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种粗碘的提纯工艺，已达到将含碘蒸汽的尾气或逸出含碘气体中的碘捕集回收的目的。

本发明的技术方案：一种粗碘提纯工艺，包括如下步骤：

（1）将粗碘加入陶瓷反应釜中，并加入质量百分含量2～5%的纯碱。

    （2）启动加热装置加热反应釜，控制反应釜的温度在120～180℃；

    （3）将空气管插入到反应釜中，并打开压缩机，吹出碘蒸汽；

    （4） 吹出碘蒸汽经凝华器冷却结晶后收集得最终产品精碘；

（5）经过凝华器出来的尾气进入洗涤罐洗涤，经洗涤液洗涤后的尾气通过风机排出，同时回收尾气中微量的碘。

上述步骤（1）中的粗碘中碘的质量百分数为50—90%。

    上述步骤（2）中的加热装置是采用夹套式电加热油方式，通过调节电加热棒功率来控制油温，从而达到控制反应釜内温度。

上述步骤（3）中压缩机吹入的是干燥空气或者氮气；吹出空气气体的流量0.5～5m³/h，鼓泡空气气体的流量1～3m³/h。

上述步骤（4）中得到的精碘的碘含量≥99.5%。

    上述步骤（5）中的洗涤液是按如下方法配制的：将SO₂气体通入水中,溶于水并与水发生反应生成质量百分数10%～20%H₂SO₃溶液。 

    本发明的有益效果：1、该工艺能生产大于或等于99.5%的精碘，根据粗碘的市场价格为42万元/吨和精碘的市场价格45万元/吨,两者的差价为：3万元/吨。如果按一年生产100吨计算，可创造300万元经济价值。2、是洗涤后的含碘洗涤液中杂质含量少，洗涤液的碘浓度可达到100g/L以上并使洗涤液仍具有较低的粘度，利于析碘工序的进行，更利于回收碘。 3、含碘蒸汽的尾气或逸出含碘气体若直接排放不仅造成碘资源的浪费而且对环境也会造成危害。该工艺将含碘蒸汽的尾气或逸出含碘气体中的碘捕集回收，不仅保护了环境而且充分高效的回收了碘资源，变废为宝。根据粗碘的市场价格为42万元/吨计，如果按一年回收10吨粗碘计，则一年可创造420万元经济价值。

附图说明

    图1为本发明的工艺流程图； 

    图中：1-凝华器；2-陶瓷反应器；3-洗涤罐；4-压缩机；5-洗涤液配制槽；6-产品储槽；7-洗涤液储槽；8-离心风机；9-风机。  

具体实施方式

实施例

一种粗碘提纯工艺，包括如下步骤：

（1）将粗碘加入陶瓷反应釜中，并加入质量百分含量2～5%的纯碱； 

（2）启动加热装置加热反应釜，控制反应釜的温度在120～180℃；

    （3）将空气管插入到反应釜中，并打开压缩机，吹出碘蒸汽；吹空气气体的流量0.5～5m³/h，鼓泡空气气体的流量1～3m³/h；

    （4） 吹出碘蒸汽经凝华器冷却结晶后收集得最终产品精碘；

（5）经过凝华器出来的尾气进入洗涤罐洗涤，经洗涤液洗涤后的尾气通过风机排出，同时回收尾气中微量的碘。

上述步骤（1）中的粗碘中碘的质量百分数为50—90%。

    上述步骤（2）中的加热装置是采用夹套式电加热油方式，通过调节电加热棒功率来控制油温，从而达到控制反应釜内温度。

上述步骤（3）中压缩机吹入的是干燥空气或者氮气。

上述步骤（4）中得到的精碘的碘含量≥99.5%。

上述步骤（5）中的洗涤液是按如下方法配制的：将SO₂气体通入水中,溶于水并与水发生反应生成质量百分数10%～20%H₂SO₃溶液。