[发明专利]一种药用月桂氮卓酮的生产方法有效
申请号: | 201310293745.7 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103333110A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请(专利权)人: | 湖南尔康制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410331 湖南省长沙市长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药用 月桂 氮卓酮 生产 方法 | ||
1.一种药用月桂氮卓酮的生产方法,包含下列步骤:
(1)将己内酰胺、固体超强碱催化剂投入反应釜,加正己烷溶解,加热至45℃搅拌反应0.5h,再投入溴代正十二烷和助催化剂,升温至70~75℃,回流反应0.5-1.5h;
(2)将所得物料过滤,滤渣用正己烷洗涤后回收,合并滤液和洗液,用饱和食盐水洗涤有机溶液直至洗液呈中性;
(3)将洗涤过的有机溶液蒸馏除去溶剂正己烷,再减压精馏,收集0.66kPa下158~160℃的馏分,得到月桂氮卓酮。
2.根据权利要求1中步骤(1),所述固体超强碱为KF-KOH/Al2O3。
3.根据权利要求1中步骤(1),所述固体超强碱的投料量,其特征为,每0.1mol己内酰胺投固体超强碱15~25g。
4.根据权利要求1中步骤(1),所述助催化剂为含碘离子的碱金属或碱土金属盐,优选为碘化钾,添加量为溴代十二烷投料物质的量的0.5%~5%。
5.根据权利要求1中步骤(1),所述己内酰胺与溴代十二烷的投料物质的量之比为1:0.8~1:1.2,优选为1:1.1。
6.根据权利要求1中步骤(1),所述回流反应优选为1小时。
7.根据权利要求1中步骤(1),所述固体超强碱,其特征在于由以下方法制备:由KF:KOH:Al2O3以物质的量比1:1:2在水、乙醇或其他极性溶剂中加热回流混合0.5~1.5h,减压蒸馏除去溶剂后,在115℃烘干活化2~3h制得。
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