[发明专利]一种5-苯基四氮唑新合成方法有效

专利信息
申请号: 201310293542.8 申请日: 2013-07-15
公开(公告)号: CN103351352A 公开(公告)日: 2013-10-16
发明(设计)人: 王德峰;张耀斌;王炳才;吴迪山;朱小飞;俞建钧 申请(专利权)人: 南通市华峰化工有限责任公司
主分类号: C07D257/04 分类号: C07D257/04
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 226500*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 四氮唑新 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:由水合肼和酸先中和,然后加入苯甲腈、水和乙醇的混合溶液,生成苯基氨基胍盐,在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯,在碱性条件下闭环得到5-苯基四氮唑粗品,经过乙醇精制得到合格产品,反应式为:

2.根据权利要求1所述的一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:水合肼和酸中和时,所述的酸是硫酸、盐酸、草酸或冰醋酸。

3.根据权利要求1或2所述的一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:所述中和步骤中水合肼和酸的摩尔比为1:0.8~1.5,中和温度为0~100℃。

4.根据权利要求1所述的一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:水合肼和酸中和后加入苯甲腈、水和乙醇的混合溶液,其中加入后反应温度为0~100℃。

5.根据权利要求1所述的一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:将生成的苯基胍盐在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯,所述的酸性条件为反应体系PH=1~4,反应温度为-5~30℃,所述水合肼、酸、苯甲腈和亚硝酸钠的摩尔比为1:0.8~1.5:0.8~1.5:0.8~1.5。

6.根据权利要求1所述的一种5-苯基四氮唑新合成方法,其特征在于:粗品5-苯基四氮唑是制得的叠氮眯在碱性条件下闭环得到的,所述的碱性条件为PH=8~12,闭环温度为40~120℃。

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