[发明专利]一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属元素的化学测定方法技术领域，具体涉及一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法。

背景技术

铝合金A420材料具有抗拉强度高，阻尼性好，抗磨损性能好、制造成本低等优点，被作为一种高性能的新型工程材料而被广泛应用。然而，由于原材料的差异，生产工艺的不同致使铝锌合金中含有Si、Cu、Mg、Fe、Ca、Sn等杂质元素，这些杂质元素对准确测定合金中的Zn有很大干扰，若通过比色法测定Zn离子，其重现性差。而通过国标（GB/T20975.8-2008）方法一测定，需要用强碱性阴离子交换树脂处理，测试步骤繁琐且耗时长，不利于炉前快速分析；国标（GB/T20975.8-2008）方法二测定，需要使用电感耦合等离子原子发射光谱仪来测定，此方法需要的仪器设备费用高，维护保养难，检测成本较高。

发明内容

本发明为了能快速有效、准确且低成本的测定铝合金中Zn的含量，提供了一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法。

本发明是由如下技术方案实现的：一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）称取合金试样于300ml锥形瓶中，加混合酸溶解合金试样，然后再蒸发至干； 

（2）加入50ml水，1.5g氟化钠，溶解后加入10ml硫脲，滴加3-4滴甲基橙，溶液显红色；

（3）用六亚甲基四胺溶液滴定使溶液由红色变为无色，再过量滴定10ml六亚甲基四胺溶液,使溶液PH为5-6，显红色，；

（4）加15滴二甲酚橙指示剂，溶液呈粉红色，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由红色变为无色为滴定终点，记录滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，按下列公式计算Zn的百分含量：

式中：C为0.01mol/L的标准EDTA；

V_EDTA为滴定所消耗标准EDTA溶液的体积；

m为所测铝合金的质量。

所用的混合酸是由150ml 1：1的HCl与25ml 70%的浓硝酸混合而成，用量为8-15ml；溶解试样时，要求微热溶解，溶解温度为30-50℃。所用硫脲溶液浓度为10%，甲基橙溶液浓度为0.1%，六亚甲基四胺溶液浓度为30%，二甲酚橙溶液浓度为0.5%，EDTA标准溶液浓度为0.01mol/L，试样测定3次取其平均值。

本发明的突出优点在于：本发明所述检测方法具有检测时间短、检测结果准确有效、成本低等优点。

采用本发明所述检测方法检测时间为15min，比国标（GB/T20975.8-2008）方法一的测定时间30min节约了一半时间，适合于进行炉前快速分析。在检测过程中，由于采用了150ml的1：1的HCl、25ml 70%的浓硝酸混合酸，将合金试样溶解后再蒸发干，使合金中所有的金属元素以离子化合物晶体的形式存在，起转化试样的作用，且不影响测定结果。混合酸的使用节省了合金试样中金属元素的溶解时间，也节省了溶液自然冷却的时间，因此，大大缩短了检测过程所需要的时间。采用氟化钠络合了Fe³⁺、Al³⁺，硫脲的加入掩蔽了铜离子，降低了这些杂质元素对准确测定合金中的Zn的干扰，因此，采用本发明所述方法不会影响样品的检测结果，其检测结果与国标（GB/T20975.8-2008）方法二检测结果是一致的。本发明所述检测方法适用于不具备原子发射光谱仪等设备的使用条件时使用。

具体实施方式

本发明一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法的基本原理如下：首先试样经过混合酸溶解，使合金中所有的金属元素以离子化合物晶体的形式存在；然后用氟化钠络合Fe³⁺、Al³⁺、硫脲掩蔽铜离子，从而降低这些杂质元素对测定的干扰；加入六亚甲基四胺对溶液的酸碱性进行缓冲，使PH控制在5-6之间；以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据EDTA标准溶液的滴定体积，计算其Zn的百分含量，测定3次取其平均值。

下面通过具体实施方式对本发明进行详细的描述，具体步骤如下：

1. 准确称取0.1g合金试样于300ml锥形瓶中，加10ml混合酸进行微热溶解，溶解温度为30-50℃，然后再蒸发至干，使合金中所有的金属元素以离子化合物晶体的形式存在，其中混合酸为150ml 1：1的HCl和25ml 70%的浓硝酸混合而成；

2. 加入50ml水，1.5g氟化钠，溶解后加入10ml浓度为10%的硫脲溶液，滴加3-4滴浓度为0.1%的甲基橙，溶液显红色；