[发明专利]一种从废FCC催化剂中回收钒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，属于废旧金属再生利用领域。 

背景技术

FCC催化剂即石油催化裂化催化剂，是石油炼制工业中一种非常重要的催化剂。废FCC催化剂中含有一定量的钒和镍等有用物质，是一种很重要的战略资源。若不妥当处理，既造成环境污染，又会使废催化剂中的有用金属流失，造成资源浪费。 

针对废钒催化剂中提钒的工艺主要有溶剂萃取法、离子交换法，这两种方法国外都起步较早。而国内关于萃取法的研究也颇多，钒的萃取剂很多，但能在工业上应用的有限。溶剂萃取法的优点在于钒的回收率高、萃取剂可回收利用、生产成本低，产品纯度高；缺点是工艺路线、萃取条件苛刻和操作不稳定。此法已应用于废钒催化剂、低钒钢渣、石煤中提钒。离子交换法通常采用焙烧、酸浸、碱浸等工艺将钒渣中的钒转化为水溶性含钒离子，再根据物料的不同采用不同的离子交换剂，实现钒与杂质的分离。该方法的优点是流程短、原材料消耗少、污染环境小，沉钒母液可循环使用、回收率可高达98%、产品的纯度高；缺点是离子交换树脂有选择性。 

而从废FCC催化剂中回收钒的相关研究尚未见文献报道。 

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，可有效地避免上述问题。 

一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，其特征在于 ：所述方法包括以下步骤 ： 

a、FCC催化剂中加入盐酸, 除去固体残渣,其中所含金属元素转化成盐酸复盐浸取液；

b、回收浸取液中的铝化合物;

c、剩余的FCC残渣采用盐酸酸化转化成金属氯化物，P507萃取液萃取, 有机相为富含钒的氯化稀土溶液；

d、选用苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂中的005*7树脂，将氯化稀土溶液倒入树脂柱中进行离子吸附。溶液以0.6mL/min的速度通过树脂层，钒以钒酸根阴离子形式随液体流出树脂柱，稀土等其它阳离子吸附在树脂上。待吸附完全后，收集钒溶液;

e、将收集含有钒酸根阴离子的溶液，用双氧水在60℃加热条件下，搅拌30min，将该溶液中可能存在的四价钒全部氧化成五价;

f、在钒酸根溶液中沉钒，加入氨水调节pH值至1.9～2.2，加入硫酸铵,在90～95℃下，搅拌3h，沉淀出红钒;

g、沉淀出的红钒用蒸馏水洗涤后烘干，在氧化气氛中于500～550℃条件下热解2h,得到五氧化二钒产品。

优选地,在所述步骤a中，较佳的浸取工艺条件为：浸取温度60℃，浸取时间6h，盐酸浓度3mol/L，液固比为6：1。 

优选地,在所述步骤c中，P507萃取液为P507-煤油-硝酸体系， P507浓度为2.0mol/L，煤油作为稀释剂。 

本发明所提供的方法以废FCC催化剂为原料，得到含有钒酸根的溶液，选择离子交换法对溶液中的钒和其它元素进行分离。再使钒以多钒酸铵的形态沉淀，沉淀经干燥煅烧得到较纯五氧化二钒产品。该工艺简单易操作，树脂可循环利用，环境污染小，且得到产品纯度高,适用于工业大规模回收FCC中的钒。 

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。 

具体实施方式

本发明提供一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案： 

一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，其特征在于 ：所述方法包括以下步骤 ：

步骤一：FCC催化剂中加入盐酸浸取, 除去固体残渣,其中所含金属元素转化成盐酸复盐浸取液, 浸取温度60℃，浸取时间6h，盐酸浓度3mol/L，液固比为6：1；

步骤二：回收浸取液中的铝化合物;

步骤三：剩余的FCC残渣采用盐酸酸化转化成金属氯化物，P507萃取液萃取, 分离出镍,有机相为富含钒的氯化稀土溶液, P507萃取液为P507-煤油-硝酸体系， P507浓度为2.0mol/L，煤油作为稀释剂；

步骤四：选用苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂中的005*7树脂，将氯化稀土溶液倒入树脂柱中进行离子吸附。溶液以0.6mL/min的速度通过树脂层，钒以钒酸根阴离子形式随液体流出树脂柱，稀土等其它阳离子吸附在树脂上。待吸附完全后，收集钒溶液;

步骤五：将收集含有钒酸根阴离子的溶液，用双氧水在60℃加热条件下，搅拌30min，将该溶液中可能存在的四价钒全部氧化成五价;

步骤六：在钒酸根溶液中沉钒，加入氨水调节pH值至1.9～2.2，加入硫酸铵,在90～95℃下，搅拌3h，沉淀出红钒;