[发明专利]一种低成本熔硅浸渗法制备 C/SiC 复合材料的方法有效
申请号: | 201310290077.2 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103342570A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 张玉军;李兆敏;李其松;孙海滨;车效华;李学明;刘欢 | 申请(专利权)人: | 山东宝纳新材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622;F16D69/02 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 271114*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 熔硅浸渗 法制 sic 复合材料 方法 | ||
1.一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,包括步骤如下:
(1)预处理
将体积密度为80-150kg/m3的碳毡或石墨毡在惰性气氛保护下,于400~600℃温度煅烧50~80min;
(2)浸涂氮化硼保护层
将经步骤(1)预处理后的碳毡或石墨毡浸入温度40-60℃、摩尔浓度为0.5-1mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,其中三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:2-5,快速搅拌,搅拌速度30-80r/min,搅拌时间4-10min,使碳毡或石墨毡纤维表面涂覆一层氮化硼,氮化硼的厚度约为3-8μm,烘干;
(3)浸渗碳/碳化硅
将经步骤(2)处理得到的涂覆有氮化硼层的碳毡或石墨毡浸入固含量为40-55wt%的碳/碳化硅浆料水溶液中搅动浸渗15-30min,使碳毡或石墨毡孔隙中充满碳/碳化硅,烘干;
所述碳/碳化硅浆料中碳:碳化硅为5-15:79-94质量比;
(4)一次熔融渗硅处理
将经步骤(3)处理后的碳毡或石墨毡置于真空反应烧结炉中,碳毡或石墨毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.3-0.5倍,在1600-1800℃温度下进行一次熔融渗硅处理,使已渗入碳毡或石墨毡孔隙中的碳/碳化硅中的碳与硅反应生成碳化硅,一次渗硅时间为0.5-2h。得烧结体;
(5)树脂浸渍和炭化
将步骤(4)制得的烧结体浸入液体酚醛树脂中,浸渗时间0.5-2h,固化得预形成体;浸渍固化后的预形成体在800-1000℃、惰性气氛保护下碳化处理3.5-6h,使树脂全部碳化,得半成品;
(6)二次熔融渗硅处理
将步骤(5)制得的半成品置于真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.4-0.6倍,在1600-1800℃温度下进行二次熔融渗硅处理,二次渗硅时间为2-5h,使树脂碳化产生的碳与硅全部反应生成碳化硅,得到C/SiC复合材料。
2.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,三聚氰胺和硼酸的水溶液的摩尔浓度为0.7mol/L,三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:3,水溶液温度45℃。
3.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述的浸渗是分3次浸渗,第一次浸渗10-15min,烘干,第二次浸渗1-2min,烘干,第三次浸渗0.5-1.5min,烘干。
4.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述碳/碳化硅浆料中炭:碳化硅为8-14:83-89质量比。
5.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.35-0.45倍,在1650-1700℃温度下进行一次熔融渗硅处理1-1.5h。
6.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)树脂浸渍过程可采用真空或加压辅助,以使树脂浸渍充分,使树脂充满烧结体的全部空隙;方法为:
步骤(5)树脂浸渍过程中充入氮气至压力0.4~3.0MPa,挤压液体酚醛树脂向烧结体内部渗透。或者,
步骤(5)树脂浸渍过程中保持真空度20-100Pa,利于酚醛树脂液充满烧结体的全部空隙。
7.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)、(5)所述的惰性气氛是氮气或氩气。
8.权利要求1~7任一项制备的的C/SiC复合材料的应用,用于制作刹车片。
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