[发明专利]一种pH荧光响应性纳米纤维素的制备方法无效
| 申请号: | 201310286982.0 | 申请日: | 2013-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN103343001A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
| 发明(设计)人: | 唐丽荣;黄彪;李涛;卢麒麟;陈学榕 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C08B3/14;G01N21/64 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
| 地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 ph 荧光 响应 纳米 纤维素 制备 方法 | ||
1.一种pH荧光响应性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)氨基酸与纳米纤维素发生酯化反应;
(2)在碱性条件下,脱去保护基,得到氨基酸酯化纳米纤维素;
(3)以氨基酸作为连接臂,将纳米纤维素与羧基荧光素分子连接,制得pH荧光响应性纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的pH荧光响应性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(1)的具体工艺为:纳米纤维素与氨基酸在有机溶剂中发生酯化反应,以4-二甲氨基吡啶作为催化剂,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐为活化剂,芴甲氧羰酰氯为氨基保护剂,制得通式(I)的酯化纳米纤维素: ;其中Fmoc为氨基保护剂,结构式为;R为氨基酸的侧链,所述的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、丝氨酸中的一种,用量为纳米纤维素质量的1~2倍,所述的有机溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、甲酰胺或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的pH荧光响应性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(2)的具体工艺为:将步骤(1)的酯化纳米纤维素在体积分数为10~20%的哌啶/N, N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌10~25 min,得到通式(II)的氨基酸酯化纳米纤维素:。
4.根据权利要求1所述的pH荧光响应性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(3)的具体工艺为:将步骤(2)的氨基酸酯化纳米纤维素分散于溶剂中,加入羧基荧光素,N-羟基琥珀酰亚胺和N,N’-二环己基碳二亚胺,于室温下避光磁力搅拌反应10~24 h,反应完成后,多次离心、洗涤脱去未反应试剂,纯化后制得通式(III)的pH荧光响应性纳米纤维素:;其中R1和R2分别选取氯基或乙酸基,所述的N-羟基琥珀酰亚胺和N,N’-二环己基碳二亚胺的用量是氨基酸酯化纳米纤维素质量的3~5倍,所述的溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、甲酰胺或二甲基亚砜,所述的羧基荧光素为5(6)-羧基-2’,7’-二氯荧光素或2', 7'-二-(2-羧乙基)-5(6)-羧基荧光素。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的pH荧光响应性纳米纤维素。
6.一种如权利要求1所述的方法制得的pH荧光响应性纳米纤维素的应用,其特征在于:所述的pH荧光响应性纳米纤维素应用于药物缓释系统、光学生物成像和荧光示踪。
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