[发明专利]C4馏分合成富马酸一乙醇胺酯及其在金属加工液的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种石化副产物-C4资源的高值化利用，具体的是一种富马酸一乙醇胺酯及其制备方法，以及其作为表面活性剂在金属加工液制备方面的应用。 

背景技术

金属加工液广泛应用于汽车行业、航天航空等机械制造业中，可用于机加工过程的清洗工艺、润滑工艺和防锈工艺。 

传统的金属加工液主要成分表面活性剂有数种类型，其主要成分是非离子型表面活性剂，有醚、酯、酰胺、聚醚等4类，但由于这些材料防锈性差，泡沫多，润滑性差而导致这些材料在工业应用中使用效果不理想。因此寻求性能优良，价格低廉的防锈性能好、润滑性能好、低泡的、去污力强的金属加工液的添加剂已经成为机械行业面临的普遍问题。作为金属加工液生产企业，开发具有去污力强、防锈、低泡等综合性能的助剂已经成为迫在眉睫的研究课题。 

裂解C4馏分是石油烃高温裂解制取乙烯过程中的主要副产物，随着我国对乙烯等高分子材料需求的增长，新建多套百万吨级的蒸汽热裂解制乙烯装置，副产C4烃将进一步有较大增量，如何充分合理利用这些副产资源进行深加工产品的开发，提高其附加值，已经引起人们的广泛关注。 

石油炼制过程裂化副产物C4的产量约为乙烯产量的40％～50％。据统计，2006年世界主要国家乙烯生产能力已达到14000万吨/年。近十年我国乙烯工业高速发展，据统计，2009年已达16000万吨/年，使得国内可利用的裂解C4资源高达480万吨/年以上，这表明裂解C4资源日益成为不可忽视的潜在化工资源。 

富马酸一乙醇胺酯是一种新型机械加工助剂，具有高效润滑、清洗、防锈、使用不受pH值局限等优点。本项目的研究对富马酸一乙醇胺酯的合成工艺提出直接采用C4馏分正丁烷组分二步合成法合成富马酸一乙醇胺酯的新思路，并研究其最佳催化剂组成及最佳合成工艺路线。并将富马酸一乙醇胺酯应用于金属加工液的制备。 

发明内容

本发明采用VPO-Sn·Al·Mg复合催化剂，用正丁烷选择氧化反应制备顺丁二烯二酸酐中间体，再采用HCl、MgCl₂等复合催化剂在上述反应产物中加入一乙醇胺合成富马酸一乙醇胺酯的技术路线，摸索出反应的最佳工艺条件，发明产品具有清洗、润滑和防锈的性能。 

具体实施方式1 

1.正丁烷与空气混合气体(1.5∶100)连续的进入反应器中，反应器为一台立式壳/管型反应器。在反应器壳程中采用一种熔融的硝酸盐混合物，通过熔盐泵往复循环用作冷却介质。反应气体下进上出，在催化剂(钒磷氧)的作用下进行氧化反应，反应过程中加入助催化剂Sn、Mg.AI等金属元素。反应热通过熔盐移出，产生蒸汽，回收热量。用水吸收工艺回收顺酐。 

2.优选盐酸、MgCl₂等复合催化剂，使中间产物顺酐与一乙醇胺反应生成富马酸一乙醇胺酯向装有电动搅拌、温度计、回流冷凝的四口瓶中加入50g顺酐、150g一乙醇胺及8g的复合催化剂(由浓盐酸和MgCl₂按一定比例配成)，加热回流反应5h，趁热将瓶内反应物倒入容器中冷却，称重并计算富马酸一乙醇胺酯收率为90％。 

3.采用美国美国Nicolet公司AVATAR型傅立叶变换红外光谱仪测定，IR(液膜法，cm^-1)，，750～700(C-H振动)，1720-1780(CO-伸缩振动)，1630～1640(松香骨架C＝C伸缩振动) 

4.产品性能检测结果 

5.将产品应用于金属切削液的制备，其含量为20％，金属切削液的性能检测结果如下： 

具体实施方式2 

1.正丁烷与空气混合气体(2.0∶100)连续的进入反应器中，反应器为一台立式壳/管型反应器。在反应器壳程中采用一种熔融的硝酸盐混合物，通过熔盐泵往复循环用作冷却介质。反应气体下进上出，在催化剂(钒磷氧)的作用下进行氧化反应，反应过程中加入助催化剂Sn、Mg.AI等金属元素。反应热通过熔盐移出，产生蒸汽，回收热量。用水吸收工艺回收顺酐。