[发明专利]聚苯胺性能表征的测试方法在审

专利信息
申请号: 201310280472.2 申请日: 2013-07-05
公开(公告)号: CN103308657A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 周国亮;曹君铭;李碧霄;彭晓韵 申请(专利权)人: 上海市七宝中学
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00
代理公司: 上海胜康律师事务所 31263 代理人: 张坚
地址: 201101*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 苯胺 性能 表征 测试 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于导电高分子聚合物技术领域,涉及聚苯胺性能表征的测试方法。

背景技术

聚苯胺是一种常用导电高分子材料,具有低成本、高化学稳定性、高导电性等优点,是众多导电高分子中最具有商业价值的一种。通过在聚苯胺大分子链上引入取代基或通过质子酸掺杂引入不同的阴离子,可以给聚苯胺带来新的性质和应用。目前聚苯胺已开始工业化生产并得到实际应用。

完全还原的聚苯胺(Leucoemeraldine碱)不导电,为白色,主链中各重复单元间不共轭;经氧化掺杂,得到Emeraldine碱,蓝色,不导电;再经酸掺杂,得到Emeraldine盐,绿色,导电;如果Emeraldine碱完全氧化,则得到Pernigraniline碱,不能导电。经过掺杂后能导电的聚苯胺是一种无味的深绿色或浅绿色粉末,导电率为10.6-100S/cm,有较高的氧化还原性,可以与碱、氧化剂、还原剂反应。导电聚苯胺在空气中受热易分解,其分解温度约为120℃。在惰性气体氛围中,导电聚苯胺的加工温度应低于150℃。

但是,目前存在聚苯胺性能表征的测试困难、测试结果误差大的问题。

发明内容

为此,本发明所要解决的技术问题是提供一种聚苯胺性能表征的测试方法。为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

一种聚苯胺性能表征的测试方法,其特征在于:将聚苯胺膜样品置于载物台上,采用真空镀膜法在聚苯胺膜样品表面上镀一层导电膜,再将聚苯胺膜样品放入扫描电子显微镜内、通过显示屏观察样品表面形貌。

在本发明的进一步措施中,将聚苯胺样品与纯KBr研细、混合均匀,用压片机制成透明薄片,用红外光谱图测定化合物的特征基团来确定化合物。

在本发明的进一步措施中,采用四探针方法测试聚苯胺薄膜样品电导率,四探针的针尖同时接触到制得的聚苯胺薄膜表面,四探针的1、4号探针与恒流电源相连接,2、3号探针与直流电压表相连,电流流经聚苯胺薄膜时产生的点位差可以从电压表中读出。

采用上述技术方案,本发明的这种测试方法能够方便容易地测试聚苯胺性能表征,具有测试快捷、准确的优点。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明:

图1为苯胺聚合时电流随时间的变化曲线(控制电压为1V)。

图2A为循环伏安法利用0.5mol/L的苯胺溶液来合成聚苯胺;扫描速率为25mV/s,电位参数为:初始电位-0.2V、高电位1.2V、低电位-0.2V。

图2B为循环伏安法利用0.5mol/L的苯胺溶液来合成聚苯胺,扫描速率为50mV/s,电位参数为:初始电位-0.2V、高电位1.2V、低电位-0.2V。

图2C为循环伏安法利用0.5mol/L的苯胺溶液来合成聚苯胺,扫描速率为100mV/s,电位参数为:初始电位-0.2V、高电位1.2V、低电位-0.2V。

图3为循环伏安法在三种不同扫描速率下进行聚合所得聚苯胺的SEM图。

图4为采用循环伏安法分别在25mV/s、50mV/s、100mV/s扫描速率下聚合所得聚苯胺的FT-IR谱图,其中N表示波数/cm-1;η表示相对透射率/%。

具体实施方式

实验药品

本实施例使用的原料有苯胺(C6H7N2)、盐酸(HCl)、丙酮(C3H6O)、乙醇(C2H5OH)、蒸馏水等。其中,苯胺为分析纯、浓度99.5%,盐酸、丙酮、乙醇均为分析纯、浓度98%,以上药品均购于国药(上海)集团公司,实验用水均为去离子水。

实验仪器和设备

本实施例使用的实验仪器和装置主要有CHI600E型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)、Victor数字万用电表(深圳胜利电子仪器公司)、XL30型扫描电子显微镜(荷兰Philips公司)等。ITO电极(20mm×10mm×0.1mm,四探针法测定面电阻为6Ω~8Ω)购于华南湘城科技有限公司,四探针系统自行设计。

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