[发明专利]长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳香微胶囊的制备方法，特别是一种长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法。

背景技术

微胶囊是以天然或者合成高分子为壁材，将固体、液体或气体作为芯材形而成的一类密封或半密封微型胶囊。微胶囊技术已广泛应用到各领域，如日化、材料、医药、纺织等产业。制备微胶囊可以使用各种壁材，其中聚氨酯在芳香微胶囊的制备中应用前景广阔。聚氨酯微胶囊具有良好的耐水解、耐溶剂、耐微生物性能，在加热或者压力作用下，能够释放香味，具有良好的缓控释放特性。

在制备聚氨酯微胶囊的过程中，人们采用了多种方法。如中国专利CN101453896A制备了一种吡虫啉微胶囊，将吡虫啉粉碎后添加聚氨酯高分子化合物，将其作为液滴分散于水中从而制得微胶囊。中国专利CN1936170A公布了一种聚氨酯芳香微胶囊，将多异氰酸酯、香精、环己烷溶剂、聚乙二醇、丙酮混合，滴加到催化剂氢氧化钠、海藻酸钠、水组成的水相中并搅拌，在50-70℃反应2h，从而得到微胶囊。中国专利CN101392460A公布了一种护肤微胶囊，将护肤油、多异氰酸酯混合加入到水中乳化，缓慢加入聚乙二醇与催化剂进行界面聚合，进行扩链反应后抽滤烘干得到微胶囊。张志斌在《世界科技研究与发展》2008年第5期中报道了等采用预聚-扩链-中和-分散溶解法制备聚氨酯水性溶液，然后用凝聚相法制备聚氨酯微胶囊。

在制备聚氨酯微胶囊的过程中，人们采用了多种方法对其进行改进，以便能控制微胶囊的结构与性能。中国专利CN101109151A公开了一种聚氨酯胶囊整理剂，通过改变聚氨酯预聚体中软链段与硬链段的含量比，调节使用聚氨酯微胶囊整理剂后织物的透气性能。中国专利CN1355267A通过种子乳液聚合，制备了聚氨酯/聚丙烯酸酯互穿网络，从而提高微胶囊的耐磨、耐冲击性能以及硬度。

由于不饱和双键能发生自由基聚合，本发明提出了一种将不饱和多元醇与多异氰酸酯预聚，搅拌分散后通过发生自由基聚合使不饱和双键交联，从而制备长效芳香微胶囊的方法。

发明内容

针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提出制得的微胶囊颗粒大小均匀，囊壁结构致密，香味保持时间长久的长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法。

根据实施例，本发明提供的长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法，其创新点在于，原料及其用量百分比为：聚乙烯醇1-2%、月桂酸0.2-0.3%、氢氧化钾0.1-3%、香精5-15%、多异氰酸酯2-5%、不饱和多元醇0.4-1.3%、自由基引发剂0.004-0.04%、丙二醇0.3%-3.6%、三乙醇胺0.1%-1.2%，余量为去离子水，制备方法包括如下步骤：

1）将月桂酸、聚乙烯醇加入到80℃去离子水中，以300-500rpm搅拌20min-1h，加入氢氧化钾将溶液pH调节至6-7，继续搅拌10-30min制得乳化液；

2）将多异氰酸酯溶解于香精，加入不饱和多元醇并混合均匀，在30-60℃搅拌进行预聚反应30min-3h制备预聚体；

3）将预聚体加入到乳化液中，以1000-2000rpm转速搅拌分散1-2h，在40-70℃温度与600-1000rpm转速下，搅拌并滴加自由基引发剂、三乙醇胺的丙二醇溶液，1-2h滴加完毕，继续搅拌反应0.5-2h。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法中，香精为玫瑰香精油、薰衣草精油、柠檬香精油、茉莉香精油、菊花精油、芦荟精油、薄荷精油、青苹果精油、艾草精油和香茅精油等芳香精油中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法中，多异氰酸酯为TDI、HDI、MDI中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法中，不饱和多元醇为2-丁烯-1,4-二醇、2-戊烯-1,5-二醇、3-戊烯-1,5-二醇、2-己烯-1,6-二醇、3-己烯-1,6-二醇和4-己烯-1,6-二醇中的一种或者任意两种混合。

根据实施例，本发明前述长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法中，自由基引发剂为AIBN（偶氮二异丁腈）。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）制备了聚乙烯醇、月桂酸钾复合乳化体系，该乳化液刺激性小、体系稳定、分散效果好；（2）三乙醇胺可以催化扩链反应的进行，提高反应速度，同时它与丙二醇形成复合扩链剂，加成到聚氨酯囊壁中，毒副作用小；（3）使用不饱和多元醇合成了聚氨酯预聚体，通过自由基聚合使预聚体中的不饱和双键发生交联，提高了微胶囊囊壁的致密性，微胶囊芳香效果持久。

附图说明