[发明专利]高渗透性化妆品用油性原料的制备方法

权利要求书

1.一种高渗透性化妆品用油性原料的制备方法，其特征在于，该方法具体操作如下：

（1）离子液体催化剂的制备：在真空手套箱中，将组分A与组分B在有机溶剂下混溶，再缓慢加入组分C，并通过搅拌控制反应的剧烈程度，且满足n（组分A）: n（组分B）: n（组分C）= 8 : 1 : 4～4 : 1 : 15，控制温度在20～60℃，反应时间为2～12小时，即制得离子液体催化剂；

其中，组分A为1,2-二烷基咪唑、卤化烷基吡啶或季鏻盐；组分B为无水Al₂O₃、纳米SiO₂、复合烷基铝（AlEt₂Cl-AlR₃）、氯代烷基铝中（R_nAlX_3-n，X为F、Cl、Br、I，n = 1, 2, 3）；组分C为金属卤化物，如AlCl₃、ZnCl₂、TiCl₃、TiCl₄、CuCl₂、MgCl₂等，且AlCl₃的催化效果最佳；

其中，咪唑类离子液体催化剂由式 和金属卤化物组成，

       

                    

式中：R₁、R₂均为C_nH_2n+1，n = 1～6，

吡啶类离子液体催化剂由式和金属卤化物组成，

式中：R为C_nH_2n+1，n = 1～10；X为F、Cl、Br或I，

季磷盐离子液体催化剂由式和金属卤化物组成，

式中：R₁、R₂、R₃均为C_nH_2n+1，n = 1～10；X为F、Cl、Br或I；

 （2）聚乙烯的制备：先向经干燥、抽真空、通氮气处理的高压反应釜中加入一定量的有机溶剂和离子液体，并向其中通入乙烯气体，在离子液体催化体系下催化乙烯聚合反应，控制一定的压力、温度、搅拌速率和反应时间，再将反应釜温度降至常温，产物经静置沉淀、过滤，分离出离子液体催化剂及其残余，即获得未加氢的低粘度聚乙烯；

 （3）聚乙烯的氢化：首先，将高压反应釜经干燥、抽真空、通氮气处理，确保反应釜内为惰性气体环境；其次，在负载型催化剂体系下，向高压反应釜中加入一定量的步骤（2）的产物和有机溶剂，并以一定转速搅拌；再次，打开氢气阀，向其中通入氢气，控制一定的压力、温度和反应时间，即获得饱和的氢化聚乙烯；再将其进行过滤、蒸馏，即得高渗透性化妆品用油性原料。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中V（离子液体）: V（有机溶剂）= 1 : 10～1 : 60。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌速率为100～400 r·min^-1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中聚合的压力控制在0.1～6.0 MPa。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中聚合的温度控制在30～100 ℃。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中聚合的时间控制在2～48小时。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中氢化所用催化剂为活性炭/纳米二氧化硅负载镍系催化剂、活性炭/纳米二氧化硅负载钯系催化剂、活性炭/纳米二氧化硅负载铂系催化剂。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中m（负载催化剂）: m（有机溶剂）=1 : 10～1: 50。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中搅拌速率为300～600 r·min^-1。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中氢化的压力控制在0.1～1.2 MPa。