[发明专利]一种稳定高效的湿式氧化催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310276102.1 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN103447046A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 张立红;李海洲 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 高效 氧化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种稳定高效的湿式氧化催化剂,其特征在于,所述催化剂为CuZnAlFeLa复合氧化物催化剂,其中Cu和Zn为二价金属离子M2+,Al、Fe和La为三价金属离子M3+,其制备方法按照下述步骤进行:
(1)步骤1,配置盐溶液,称取可溶性铜盐、锌盐、铝盐、铁盐和镧盐溶于水中,配制成总金属离子浓度为0.01~1.50mol/L的混合盐溶液,其中二价与三价金属离子摩尔比n[M2+]:n[M3+]=(2.0~4.0):1,二价铜与锌离子摩尔比n[Cu2+]:n[Zn2+]=(0.3~3.0):1;三价铝离子与其它三价离子总和的摩尔比n[Al3+]:n[Fe3++La3+]=(0.1~10.0):1;三价镧与铁的摩尔比n[La3+]:n[Fe3+]=(0.05~2.0):1
(2)步骤2,分别配制碱液和碳酸盐溶液,选择碱和碳酸盐分别溶于水中进行制备碱液和相应的碳酸盐溶液,其中所述两种溶液中碳酸根(CO32-)和氢氧根(OH-),与步骤1制备的混合盐溶液中阳离子配比要求如下:CO32-与三价金属离子(即Al、Fe和La金属离子的总和)摩尔比n[CO32-]/n[M3+]=(2.0~2.5):1,OH-与总金属离子摩尔比n[OH-]/(2n[M2+]+3n[M3+])=(1.6~2.0):1,其中所述总金属离子为混合盐溶液中金属离子的价态总电荷(Cu和Zn为二价金属离子M2+,Al、Fe和La为三价金属离子M3+),上述n[CO32-]和n[OH-]分别为碳酸盐和碱液中CO32-总摩尔数和OH-的总摩尔数
(3)步骤3,滴定,将步骤(1)中混合盐溶液和步骤(2)中碱液并流滴加到步骤(2)制备的碳酸盐溶液中,通过控制两种溶液的滴定速度以保持整个滴定体系的pH为10±0.2
(4)步骤4,将步骤(3)得到的沉淀物于40~90℃条件下,搅拌晶化4~72h;然后将得到的浆料反复过滤水洗至中性,在40~150℃下烘干后,研磨成细粉,得到催化剂前体
(5)步骤5,焙烧:将步骤(4)得到的催化剂前体(粉体)置于马弗炉中,以1~10℃·min-1升温速率从室温20℃升温至400~800℃焙烧1~10h,然后随炉冷却至室温
(6)步骤6,酸处理:将步骤(5)得到的氧化物粉体用0.10~1.00mol/L的稀酸滤洗,直到滤液中检测不到金属离子,再用清水滤洗4次,然后重复步骤(5)的条件将样品焙烧2h,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种稳定高效的湿式氧化催化剂,其特征在于,在所述步骤1中,所述可溶性铜盐、锌盐、铝盐、铁盐和镧盐旨在提供相应的金属元素,选用硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、醋酸盐或者氯化物,二价铜与锌离子摩尔比n[Cu2+]:n[Zn2+]=(1~2):1,三价铝离子与其它三价离子总和的摩尔比n[Al3+]:n[Fe3++La3+]=(1.5~2.5):1;三价镧与铁的摩尔比n[La3+]:n[Fe3+]=优选(0.1~1):1。
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