[发明专利]工作环境中亚硝酸乙酯的快速定性方法无效
申请号: | 201310272326.5 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN103344637A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 田晓露;吕兆利;周凡静;方艳玲;张波;张贵灵;赵然;齐高彬 | 申请(专利权)人: | 田晓露 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273500 山东省邹城市凤凰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工作 环境 中亚 硝酸 快速 定性 方法 | ||
技术领域
本发明涉及环境空气监测技术领域,特别涉及一种工作环境中亚硝酸乙酯的快速定性方法。
背景技术
亚硝酸乙酯又称亚硝酸乙酯醇。亚硝酸乙酯的分子式:C2H5NO2,其外观为无色至淡黄色澄清液体,有特殊气味,味甜,极易挥发。其本身不溶于水,可溶于乙醇、乙醚。亚硝酸乙酯所致的健康危害:该品主要使血管扩张,引起血压降低及心动过速。大剂量可引起高铁血红蛋白血症。人急性中毒特点为头疼、心动过速、高铁血红蛋白血症,可致死。
若进行密闭操作,应提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或自给式呼吸器,戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。
而在实际工作中操作人员对亚硝酸乙酯的毒性了解较少,工作中不一定严格遵守操作规程,进而吸入亚硝酸乙酯造成的中毒事件时有发生。
因此,对于使用亚硝酸乙酯的密闭工作环境,在人员进入前进行亚硝酸乙酯含量检测很有必要。
目前检测亚硝酸乙酯的方法有气相色谱法、亚硝酸乙酯气体泄漏检测仪等。但是使用仪器成本较高,且操作注意事项及操作程序较复杂,使得这两种方法应用大大受限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低廉的一种工作环境中亚硝酸乙酯的快速定性方法,可广泛应用。
工作环境中亚硝酸乙酯的快速定性方法,包括以下步骤:
步骤(1),将大型气泡吸收管内加入5-10ml(即优选占大型气泡吸收管体积的1%-5%)无水乙醇溶液,连接到大气采样仪上,将大气采样仪的进料口置于工作环境现场所确定的呼吸带层面进行采样,以0.5ml/min的流速采集20-30分钟,使呼吸带层面的气体与无水乙醇溶液充分混合以得到样品吸收液;
步骤(2),将步骤(1)获得的样品吸收液取出1-5ml于华氏管中,加入0.2-0.6g的格里斯试剂,充分混匀,至少2分钟后观察结果。
采用了上述方案,由于亚硝酸乙酯本身不溶于水,可溶于乙醇、乙醚,本方案中选用乙醇作为吸收剂是基于乙醇成本低廉,且与亚硝酸乙酯相似相溶,则比乙醚溶解亚硝酸乙酯的溶解度要大很多。本方案中气体采集时流速为0.5ml/min,旨在给予乙醇溶解空气中的亚硝酸乙酯的足够时间。但是也不能太慢,如果低于0.5ml/min,则大型气泡吸收管中的乙醇会挥发,导致浪费。向样品吸收液加入格里斯试剂后,结果若为阳性,则立刻显示为紫红色,说明亚硝酸乙酯的含量已经较高;如果显示为棕黄色,说明亚硝酸乙酯的含量很高。即颜色越深,说明被测空气中亚硝酸乙酯的含量越高。以下是亚硝酸乙酯与格里斯试剂的反应原理(格里斯试剂法快速定性工作环境中亚硝酸乙酯的检测检验原理:亚硝酸乙酯易被采集到乙醇溶液中,亚硝酸乙酯中的亚硝酸根与对氨基苯磺酸在有机酸存在下起重氮化反应,然后与盐酸甲萘胺偶合,生成紫红色偶合氮色素,其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比。):
进一步地,所述的格里斯试剂包括:1%盐酸甲萘胺、10%氨基苯磺酸、89%酒石酸。
进一步地,所述的方法中每一个步骤均需要做空白试验作对比。空白对比试验即在大型气泡吸收管中加入乙醇,但是不经过采集空气的步骤,之后再加入格里斯试剂检测分析。由于无水乙醇中不含亚硝酸乙酯,所以滴加格里斯试剂是检测不出阳性的,即颜色一直保持不变。
工作环境中亚硝酸乙酯的快速定性方法,包括以下步骤:
步骤(1)将大型气泡吸收管内加入5-10ml无水乙醇溶液,连接到大气采样仪上,将大气采样仪的进料口置于工作环境现场所确定的呼吸带层面进行采样,以0.5ml/min的流速采集20-30分钟;
步骤(2),取样品吸收液1-5ml置于含有亚硝酸盐快检试剂且具盖、含体积刻度的子弹头塑料离心管内,充分混匀,至少2分钟后观察结果,且对照配套亚硝酸盐显色卡可现场做半定量。
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