[发明专利]一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201310268300.3 申请日: 2013-06-28
公开(公告)号: CN103293124A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 常青;江国栋;唐和清 申请(专利权)人: 中南民族大学
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33;C01B31/04
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 余晓雪;王敏锋
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 feooh 氧化 石墨 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法,其步骤如下:

(1)取0.4g氧化石墨,加入100mL蒸馏水,超声1h得到氧化石墨烯分散液;

(2)在磁力搅拌下向步骤(1)所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g FeSO4·7H2O和0.064g Fe2(SO4)3,然后加入NaOH溶液直至pH为7-8,继续反应1h后得黑色沉淀;

(3)用蒸馏水清洗步骤(2)所得黑色沉淀至洗出液为中性,即得产物。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨采用Hummers法制备,具体步骤为:在0℃冰浴中,向115mL98%浓H2SO4中边搅拌边加入5g石墨粉,然后再缓慢加入15g KMnO4,加KMnO4的过程中控制反应温度低于20℃,加完后,将温度升至35℃并恒定,搅拌2h后加入230mL蒸馏水,将温度上升至98℃并恒温搅拌15min,然后加入350mL蒸馏水和13mL30%H2O2,继续搅拌反应5min,所得产物用水多次洗涤、离心,直至上清液采用BaCl2检测不到SO42-,最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨。

3.一种利用权利要求1或2所述的制备方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯测定过氧化氢的方法,步骤如下:

(1)将利用权利要求1或2所述的制备方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散于蒸馏水中配置浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液备用;

依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L pH3.5-6.0的NaAc-HAc缓冲溶液、0.80mL浓度为5.0×10-4mol/L-5.0×10-2mol/L的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、0.50mL浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸馏水,超声分散,得混合溶液,准确移取0.50mL浓度为0.8-2400μmol/L的过氧化氢加入混合溶液中,置于25-60℃水浴下反应10-30min;

(2)反应结束后离心分离,以二次蒸馏水为空白,用紫外可见分光光度计测定反应上清液在550nm处的吸光度A;

(3)将吸光度A对应过氧化氢浓度作图,得到定量检测过氧化氢的工作曲线;

(4)取实际待测样品,处理成待测溶液后,采用与步骤(1)和(2)相同的方法测定反应上清液在550nm处的吸光度A,通过工作曲线计算出实际待测样品中过氧化氢的含量。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述NaAc-HAc缓冲溶液的pH为4.0。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液的浓度为1.875×10-2mol/L。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液的浓度为8.0g/L。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述水浴下反应时间为20min。

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