[发明专利]一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用有效
申请号: | 201310268300.3 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103293124A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 常青;江国栋;唐和清 | 申请(专利权)人: | 中南民族大学 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;C01B31/04 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 余晓雪;王敏锋 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 feooh 氧化 石墨 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米α-FeOOH/氧化石墨烯的制备方法,其步骤如下:
(1)取0.4g氧化石墨,加入100mL蒸馏水,超声1h得到氧化石墨烯分散液;
(2)在磁力搅拌下向步骤(1)所得氧化石墨烯分散液中加入0.2224g FeSO4·7H2O和0.064g Fe2(SO4)3,然后加入NaOH溶液直至pH为7-8,继续反应1h后得黑色沉淀;
(3)用蒸馏水清洗步骤(2)所得黑色沉淀至洗出液为中性,即得产物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨采用Hummers法制备,具体步骤为:在0℃冰浴中,向115mL98%浓H2SO4中边搅拌边加入5g石墨粉,然后再缓慢加入15g KMnO4,加KMnO4的过程中控制反应温度低于20℃,加完后,将温度升至35℃并恒定,搅拌2h后加入230mL蒸馏水,将温度上升至98℃并恒温搅拌15min,然后加入350mL蒸馏水和13mL30%H2O2,继续搅拌反应5min,所得产物用水多次洗涤、离心,直至上清液采用BaCl2检测不到SO42-,最后在真空干燥箱中干燥得到氧化石墨。
3.一种利用权利要求1或2所述的制备方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯测定过氧化氢的方法,步骤如下:
(1)将利用权利要求1或2所述的制备方法制备得到的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散于蒸馏水中配置浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液备用;
依次加入0.40mL浓度为0.1mol/L pH3.5-6.0的NaAc-HAc缓冲溶液、0.80mL浓度为5.0×10-4mol/L-5.0×10-2mol/L的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液、0.50mL浓度为0.08-40g/L的纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液和1.80mL二次蒸馏水,超声分散,得混合溶液,准确移取0.50mL浓度为0.8-2400μmol/L的过氧化氢加入混合溶液中,置于25-60℃水浴下反应10-30min;
(2)反应结束后离心分离,以二次蒸馏水为空白,用紫外可见分光光度计测定反应上清液在550nm处的吸光度A;
(3)将吸光度A对应过氧化氢浓度作图,得到定量检测过氧化氢的工作曲线;
(4)取实际待测样品,处理成待测溶液后,采用与步骤(1)和(2)相同的方法测定反应上清液在550nm处的吸光度A,通过工作曲线计算出实际待测样品中过氧化氢的含量。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述NaAc-HAc缓冲溶液的pH为4.0。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐溶液的浓度为1.875×10-2mol/L。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述纳米α-FeOOH/氧化石墨烯分散液的浓度为8.0g/L。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述水浴下反应时间为20min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中南民族大学,未经中南民族大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310268300.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。