[发明专利]一种用于提高金刚烷合成收率的催化剂

说明书

技术领域

本发明涉及化工合成领域，特别是涉及一种用于提高金刚烷合成收率的催化剂。

背景技术

金刚烷作为一种重要的精细化工产品，在医药、高分子材料、润滑剂、催化剂、照相感光材料和航空领域有广泛的应用。金刚烷的碳原子排列相当于金刚石晶格中的部分碳原子排列，结构高度对称，熔点也较高，其结构上的氢原子易于发生取代反应，活性较高。金刚烷是从四氢二聚环戊二烯催化异构化而成，所使用的催化剂，除了要求有良好的活性和选择性之外，还要求有足够的强度和适中的颗粒尺寸，异构化主催化剂为三溴化铝、三氯化铝，助催化剂为溴化物、氟化氢、氯化氢等，实际应用较多的催化剂为无水三氯化铝，该催化体系合成的金刚烷收率虽高，但溶剂、主催化剂、助催化剂用量大，使金刚烷的合成成本较高，后处理复杂。应用实践表明，粉末状三氯化铝催化剂在四氢二聚环戊二烯异构化反应生成金刚烷的实际生产中，催化效果不理想，收率难以达到预定要求水平，块状三氯化铝虽然催化效果稍好，但由于颗粒大小不均匀，有些在反应中难以起到好的催化效果，难以提高金刚烷的收率，导致实际收率偏低。异构化反应中，在酸性催化剂作用下，四氢二聚环戊烯被氧化聚合会产生大量焦油，不仅使反应收率大大降低，同时给产物的后处理带来较大困难。为此，寻求能有效提高四氢二聚环戊二烯异构化反应生成金刚烷收率的催化剂，成为业界的关注焦点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，提供一种用于提高金刚烷合成收率的催化剂。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种用于提高金刚烷合成收率的催化剂，是由苯酚或其衍生物、无水三氯化铝和石脑油制成的颗粒体，所述苯酚或其衍生物、石油脑和无水三氯化铝的重量体积重量比，按g/mL/g计为1：（30-200）：（20-50）。

优选的，上述用于提高金刚烷合成收率的催化剂，所述苯酚或其衍生物、石油脑和无水三氯化铝的重量体积重量比，按g/mL/g计为1：（70-150）：（25-40）。

优选的，上述用于提高金刚烷合成收率的催化剂，所述苯酚或其衍生物、石油脑和无水三氯化铝的重量体积重量比，按g/mL/g计为1：120：30。

优选的，上述用于提高金刚烷合成收率的催化剂，所述苯酚衍生物上的取代基为碳原子数1-3的烷基。

优选的，上述用于提高金刚烷合成收率的催化剂，是通过下述方法制备的：将苯酚或其衍生物溶解于石脑油中，混合均匀后加入无水三氯化铝，搅拌均匀后减压回收溶剂，即得颗粒状催化剂，所述苯酚或其衍生物、石油脑和无水三氯化铝的重量体积重量比，按g/mL/g计为1：（30-200）：（20-50）。

优选的，上述用于提高金刚烷合成收率的催化剂，制备该催化剂的搅拌时间为1-3小时。

优选的，所述催化剂用于制备金刚烷，具体步骤如下：按重量份数将所述催化剂1份和四氢二聚环戊二烯1.4-2份置于反应釜中，搅拌下缓慢加热，反应完全后加水破坏催化剂，进行水蒸气蒸馏，得到固体金刚烷。

优选的，上述制备方法中，利用所述催化剂合成金刚烷的加热温度为70℃。

优选的，上述制备方法中，利用所述催化剂合成金刚烷的反应时间为3-9小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）上述催化剂颗粒匀净，并在催化剂表面附以抗氧剂，能有效降低四氢二聚环戊二烯异构化反应生成金刚烷时焦油的生成，同时大大提高反应中金刚烷的收率；

（2）该催化剂的制备方法对设备要求低，所用原料及试剂均为常见工业产品并可回收再利用，不会给环境造成污染；

（3）该金刚烷的合成方法工艺简单、产品收率高、质量好，降低了生产成本，操作简便，适合规模化工业生产的需要。

附图说明

图1为利用本发明的催化剂制备得到的金刚烷的核磁氢谱图谱；

图2为利用本发明的催化剂制备得到的金刚烷的核磁碳谱图谱；

图3为利用本发明的催化剂制备得到的金刚烷的气相色谱图；

图4为利用本发明的催化剂制备得到的金刚烷与金刚烷标准品混合后的气相色谱图。

具体实施方式