[发明专利]合成磷酸锆颗粒的方法

权利要求书

1.一种制备磷酸锆颗粒的方法，包括：

(a)使至少一种含氧添加剂与二氯氧化锆于含水溶剂中混合，以形成溶液，其中所述含氧添加剂与溶液中的锆离子形成络合物；及

(b)使在(a)中得到的溶液与磷酸或磷酸盐混合，以通过溶胶凝胶沉淀法得到磷酸锆颗粒，

其中所述含氧添加剂为硫酸钠和丙三醇的混合物，硫酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物，硫酸钠和酒石酸的混合物，硫酸钠和N-(1,2-二羧乙基)-N-十八烷基磺基琥珀酰胺酸四钠的混合物，或者其组合。

2.根据权利要求1的方法，其中所述含水溶剂为去离子水或RO水。

3.根据权利要求1的方法，其中将二氯氧化锆溶解在含水溶剂中，然后加入所述含氧添加剂，以形成步骤(a)的溶液。

4.根据权利要求3的方法，其中所述二氯氧化锆以饱和浓度存在于含水溶剂中。

5.根据权利要求1的方法，其中将所述含氧添加剂溶解在含水溶剂中，然后加入二氯氧化锆，形成步骤(a)的溶液。

6.根据权利要求1的方法，其中所述含氧添加剂以足以使溶液中基本上所有的锆离子都转化成络合物的摩尔量存在于步骤(a)的溶液中。

7.根据权利要求1的方法，其中所述含氧添加剂与锆离子形成可溶性多聚物。

8.根据权利要求1的方法，其中二氯氧化锆与磷酸的摩尔比为1:2.8至1:3.2。

9.根据权利要求1的方法，其中在步骤(b)中，为了实现得于步骤(a)的溶液与磷酸或磷酸盐的混合，将磷酸溶液滴定到1至4的pH，然后与得于步骤(a)的溶液混合。

10.根据权利要求9的方法，其中通过向该磷酸溶液中加入NaOH滴定所述磷酸溶液，直至得到1至4的pH。

11.根据权利要求1的方法，其中在步骤(b)中，使得于步骤(a)的溶液与磷酸或磷酸盐的溶液混合，使得锆离子和磷酸根以锆与磷酸根的摩尔比为1比3存在。

12.根据权利要求1的方法，其中在进行步骤(b)的过程中，步骤(a)的溶液与磷酸或磷酸盐是通过下列步骤混合的：以水溶液形式提供磷酸溶液，及向反应容器中同时加入至少部分的步骤(a)的溶液和至少部分的磷酸溶液，使得在向反应容器中加入磷酸的时间周期内反应容器中的磷酸浓度保持恒定。

13.根据权利要求12的方法，其中所述反应容器包括搅拌器。

14.根据权利要求1的方法，其中在进行步骤(b)以通过溶胶凝胶沉淀法得到磷酸锆颗粒的过程中，形成至少包含磷酸锆凝胶沉淀的浆料，而且其中该浆料是搅拌的。

15.根据权利要求14的方法，其中将所述浆料滴定到1至2的pH。

16.根据权利要求14的方法，其中通过向所述浆料中加入NaOH，将浆料滴定到1至2的pH。

17.根据权利要求1的方法，还包括分离和干燥得于步骤(b)的磷酸锆颗粒，以得到自由流动的粉末。

18.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(a)至(b)在20℃至35℃的温度下进行。

19.根据权利要求1的方法，其中在步骤(b)中，通过提供反应容器并向该反应容器中同时加入得于步骤(a)的溶液和磷酸的稀溶液，使得于步骤(a)的溶液与磷酸混合。

20.根据权利要求1的方法，其中由该方法得到的所述磷酸锆颗粒具有以下特性：

低于20%的粒度分布在>60-120微米的范围内，高于80%的粒度分布在30-60微米的范围内，及低于10%的粒度分布在低于30微米的范围内，

15-20mg NH₄-N/gm ZP的氨容量，及

按磷酸锆颗粒的重量计为3.8-6.2%重量的Na⁺含量。

21.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(a)和(b)在室温下进行，及

(c)在高于室温下，对由(b)得到的包含磷酸锆颗粒的含水浆料进行热处理。

22.根据权利要求21的方法，其中所述热处理是在180至185℉的温度下进行的。