[发明专利]一种测试合金板材中元素分布的方法有效
申请号: | 201310263529.8 | 申请日: | 2013-06-27 |
公开(公告)号: | CN103335999A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 朱远志;赵超奇 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测试 合金 板材 元素 分布 方法 | ||
技术领域:
本发明属于冶金分析技术领域,具体涉及一种测试合金板材中元素分布的方法。
背景技术
合金板材中的元素分布实质上是不均匀的。特别是在铸态条件下,由于每种元素的比重不一样,会造成比重偏析。另外,合金凝固的先后次序不一样,也会造成元素分布不均匀。即使是均匀化处理,也难以使板材中的元素均匀分布。因而,非均匀性是板材中普遍存在的问题。而恰恰就是这种不均匀性会严重影响到金属板材的力学、物理和化学等多个方面的性能。在绝大多数情况下,人们往往要求板材中的元素分布更加均匀。这就需要了解板材中的元素的分布情况,为冶炼和热处理工艺改进提供有效的定量数据,但要比较准确地知道元素在板材中的分布情况比较难。
目前利用金相显微镜和扫描电镜能谱仪对元素的分布进行分析(李玉胜,翟虎,马宝民,等.高强度ZL205A合金大型铸件“白点”偏析研究[J].铸造,2007,56(2):185-187.),利用金相显微镜进行金相组织分析,虽然可直观的确定是否存在显微组织偏析,能对元素的分布进行定性的分析,但是无法定量确定元素的分布情况,而扫描电镜能谱仪能对元素的分布情况进行定性和定量分析,但是在合金元素含量很小的情况下,扫描电镜能谱仪无法测量或者测量偏差较大,因此均不能为冶炼和热处理工艺提供有效的定量数据。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种能够准确的测试合金板材中元素分布的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的步骤是:
步骤一、在待测试的板材中截取直径为10~20mm和厚度与板材相同的样品,除样品的上表面或下表面外,其余表面采用胶粘剂进行密封,制得测试样品。
步骤二、取浓度为20~50%强酸溶液于玻璃容器中,再向玻璃容器中加入强酸溶液体积0.3~1%的氯化汞,制得测试用溶液。
步骤三、取10ml测试用溶液于第1烧杯中,称量和记录测试样品质量m0,将称量后的测试样品放入第1烧杯中,采用超声波震荡搅拌,震荡搅拌时间为30~240s,取出用蒸馏水冲洗,烘干。再称量和记录第1次腐蚀后的测试样品质量m1,根据第1次腐蚀前后测试样品的质量差△m1=m0-m1,通过反应面积和待测试的板材密度计算出第1次腐蚀掉的厚度△H1。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪,测得第1烧杯中测试用溶液中各元素的浓度。
步骤四、取10ml测试用溶液于第2烧杯中,将第1次腐蚀后的测试样品放入第2烧杯中,采用超声波震荡搅拌,震荡搅拌时间为30~240s,取出用蒸馏水冲洗,烘干。再称量和记录第2次腐蚀后的测试样品质量m2,根据第2次腐蚀前后测试样品的质量差△m2=m1-m2,通过反应面积和待测试的板材密度计算出第2次腐蚀掉的厚度△H2。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪,测得第2烧杯中测试用溶液中的各元素的浓度。
步骤五、重复步骤四所述的方法,进行第3次、……、第n-1次的测试。第n次的测试方法是:即取10ml测试用溶液于第n烧杯中,将第n-1次腐蚀后的测试样品放入第n烧杯中,采用超声波震荡搅拌,震荡搅拌时间为30~240s,测试样品被全部腐蚀,取出密封测试样品用环氧树脂AB胶用蒸馏水冲洗,烘干。再称量和记录第n次腐蚀后的密封测试样品用环氧树脂AB胶mn,根据第n次腐蚀前的测试样品和腐蚀后的密封测试样品环氧树脂AB胶的质量差△mn=mn-1-mn,通过反应面积和待测试的板材密度计算出第n次腐蚀掉的厚度△Hn。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪,测得第n烧杯中测试用溶液中各元素的浓度。
步骤六、根据步骤三~步骤五依次得到所腐蚀掉的厚度△H1、△H2、……、△Hn,再根据第1烧杯、第2烧杯、……、第n烧杯中测试用溶液中各元素的浓度,得到测试样品沿厚度△H1、△H2、……、△Hn方向上所对应的各元素的分布情况。
所述的密封样品的胶粘剂为环氧树脂AB胶。
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