[发明专利]一种纳米复相Al2O3 陶瓷滤芯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用于食品、医疗行业作为滤芯或过滤管的Al₂O₃陶瓷制品的制备方法。

背景技术

Al₂O₃陶瓷滤芯（过滤管）具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、低成本等优点，在石油、化工、环保、食品、制药等领域具有广阔的应用前景。但对于许多精细化工过滤，要求过滤精度达到纳米量级，并具有较高的透气度。

采用一般的传统多孔陶瓷制备技术，孔径尺寸在微米级别，难以达到高精度过滤。若采用均一纳米多孔Al₂O₃陶瓷，过滤精度、最大孔径大小限制在纳米量级（30～60nm）是不难达到的，但过滤管透气度显然难以达到。一般Al₂O₃多孔基体采用较大颗粒Al₂O₃（粒度在30～50μm）粉进行烧结。但现在市场上Al₂O₃粉的粒度分布范围比较宽，形状不规则，致使多孔Al₂O₃陶瓷的气孔分布不均匀，透气度小，陶瓷强度下降。

发明内容

为解决Al₂O₃陶瓷滤芯（过滤管）过滤精度和透气性之间的矛盾，本发明提供了一种过滤精度纳米量级，透气度较高的高强度Al₂O₃陶瓷滤芯的制备方法。

为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：

一种纳米复相Al₂O₃陶瓷滤芯的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

第一步，球形Al₂O₃粉制备含宏观直孔的Al₂O₃多孔基体；

第二步，在Al₂O₃多孔基体宏观直孔孔壁上制备纳米多孔复相涂层，其中，第二步包括以下具体步骤：

（1）将异丙醇铝溶于70～90℃蒸馏水中，搅拌并加入硝酸控制pH=1～3，异丙醇铝发生水解形成溶胶，在制备好的溶胶中加入80～90vt%纳米ZrO₂粉，搅拌除泡，得到复合浆料；

（2）在40℃，1个大气压力下超声，陈化；

（3）将烧结好含宏观直孔Al₂O₃多孔基体完全浸入到陈化好的溶胶中，浸渍、提拉，然后冷冻干燥；

（4）在500℃～600℃对凝胶进行热处理，然后随炉冷却；

（5）最后在900～1100℃进行烧结，获得纳米复相Al₂O₃陶瓷滤芯。

上述工艺中，所述500℃～600℃对凝胶进行热处理采用阶梯式升温方式。所述浸渍时间为5～15min。所述提拉速度为2～6cm/min。所述冷冻干燥是在-40℃快速深度冻结，保温2h，缓慢升温至-20℃，升温方式为红外线加热，升温速率为1℃/min，在-20℃保温24h，真空干燥。

所述第一步的具体步骤为：

（1）将固体颗粒粉末、塑化剂、固化剂、有机溶剂混合，机械搅拌后球磨得到混合浆料；其中，固体颗粒粉末70～60wt%、塑化剂30～40wt%，固化剂为塑化剂的3wt%～7wt%；固体颗粒粉末包括98wt%～99.1wt%的球形微米Al₂O₃、0.5wt%～1.0wt%的TiO₂和0.4wt%～1.0wt%MgO；

（2）风干去除料浆中的部分有机溶剂，使有机溶剂质量百分含量低于5%，再在40～60℃下熟化，得到泥状原料；

（3）将泥状原料装入挤出成型模具的内腔，加压挤出预制坯体；

（4）将预制坯体在600～900℃热解，最后在空气气氛下1400～1600℃烧结，获得含宏观直孔的Al₂O₃多孔基体。

其中。所述塑化剂为酚醛树脂或自环氧树脂。所述固化剂为草酸或柠檬酸。所述有机溶剂为乙醇。