[发明专利]一种基于电位滴定的改性沥青中改性剂掺入量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于电位滴定的沥青改性剂掺入量测定方法。 

背景技术

普通道路交通沥青由于自身分子量分布很宽，其组成和结构决定了沥青在高温时易软化，低温时易脆裂，难以满足现代交通的要求。聚合物改性沥青是在沥青中加入一些高分子聚合物，通过剪切、搅拌等方法使聚合物均匀地分散于沥青中形成沥青一聚合物共混材料，利用聚合物良好的物理化学性能来弥补沥青本身的缺陷，从而改善沥青材料的路用性能，提高沥青路面的服务水平和使用寿命。聚合物改性沥青中的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段橡胶（SBS）及苯乙烯-丁二烯橡胶（丁苯橡胶，SBR）等改性沥青无论从高温、低温性能、弹性恢复性能，还是感温性能等几个方面，都有明显的优势，突出表现在大幅度提高软化点以及明显增加低温延度，并且弹性恢复率特别大，其所有指标都有明显提高，得到了普遍重视和深入开发，具有良好的市场前景。改性沥青的性能与基质沥青的性能、改性剂的含量和种类，加工工艺、储存温度和时间等因素相关。国内外的道路用SBS或SBR为改性剂的改性沥青一般采用高速剪切工艺加工，使改性剂（掺量一般为3%-6%，质量百分含量）均匀分散于沥青相中，起到空间网络作用，以增强沥青的弹性，改善沥青的高低温力学性能。在所有的影响因素中，改性剂的含量是最主要、最敏感的因素，对改性沥青的最终性能起决定作用，直接影响改性沥青的技术指标。然而，目前国内外仍然没有快速、准确的试验方法用于检测这一类改性剂的真实含量，严重妨碍了工程管理中对施工质量真实性、客观性和计量的要求。虽然已有报道通过红外光谱法、核磁共振法、凝胶渗透色谱以及布氏旋转粘度法等来检测，但检测精度不高或检测成本过高。发明专利CN201010273873和CN201110380753提出通过化学滴定的方法，利用淀粉指示剂（遇碘变蓝色）指示来检测SBR改性沥青中SBR的含量，该方法如用于无背景颜色或者颜色很浅的含双键化合物溶液的定量分析是一个不错的选择，但是对于沥青这种自身颜色很深，同时在滴定过程中可能产生沉淀，成为滴定终点判断的障碍，从而影响检测的准确性。 

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，从而可以准确判 读终点，得到非常准确的结果，同时因为是通过仪器来读数，易于操作和标准化。 

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种快速、简便、准确的基于电位滴定的沥青改性剂掺量测定方法，有望成为道路工程质量检测领域改性沥青生产控制方法，从而保障改性沥青路面施工质量。 

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为： 

所述基于电位滴定的改性沥青中改性剂掺入量的检测方法，包括如下步骤： 

设已知改性剂掺入量的改性沥青中改性剂掺入量为X，未知改性剂掺入量的改性沥青中改性剂掺入量为X’；所述参入量X为0%—8%，百分比为质量百分比； 

（1）配制若干组已知改性剂掺入量的改性沥青溶液，每组已知改性剂掺入量的改性沥青溶液中所含改性沥青的质量为W，所述W为0.1—300g； 

（2）向各组已知改性剂掺入量的改性沥青溶液中分别加入1—30mL浓度为0.01—1M的不饱和键加成试剂溶液，在20—50℃下搅拌0.5—5小时；然后分别加入1—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液，搅拌1分钟—1小时； 

（3）向步骤（2）处理后的各组已知改性剂掺入量的改性沥青溶液中滴加浓度为0.001—2M的硫代硫酸钠溶液，通过电位滴定仪判定滴定终点，并确定消耗的硫代硫酸钠溶液体积V，单位为mL，计算单位质量改性沥青消耗的硫代硫酸钠体积Y，Y=V/W； 

（4）以X为横坐标，Y为纵坐标，绘制曲线，并通过最小二乘法拟合出标准线性方程，Y=aX+b；其中，a、b为与X、Y有关的常数； 

（5）配制未知改性剂掺入量的改性沥青溶液，未知改性剂掺入量的改性沥青溶液中所含改性沥青的质量为W’g，W’=W； 

（6）向未知改性剂掺入量的改性沥青溶液中加入加入1—30mL浓度为0.01—1M的不饱和键加成试剂溶液，在20—50℃下搅拌0.5—5小时；然后分别加入1—30mL浓度为10—1000g/L的碘化钾溶液，搅拌1分钟—1小时；